- 孙涛;刘圣红;刘河疆;古丽斯坦;安静;王成;
本试验应用固相萃取技术(SPE),结合超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS),建立了快速测定生鲜乳中!-内酰胺类药物残留的方法。样品经乙腈提取,Oaiss PRiME HLB固相萃取小柱净化后,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%水溶液为流动相,Waters C_(18)色谱柱进行分离;多反应监测(MRM)模式,外标法进行定量。方法回收率在70.1%~95.5%之间;相对标准偏差(n=3)范围为1.0%~9.1%;线性范围为0.002~0.100mg/L;检出限为0.1~0.6μg/kg;定量限为0.3~1.8μg/kg。表明该方法专属性强、灵敏度高,适用于生鲜乳中β-内酰胺类药物残留的测定。
2017年01期 No.210 7-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 151K] - 张晓红;马骏;王毅;
首次将配备催化燃烧热阻检测器的气相色谱用于评价草酸二甲酯合成催化剂,通过优化色谱柱、分离条件、载气流速、补充空气量等条件,建立了同时评价CO、草酸二甲酯、亚硝酸甲酯、甲醇、碳酸二甲酯等有机和无机组分的分析方法,检出能力完全满足催化剂评价的需求。该仪器获得的测试结果与常规热导和氢焰检测器的结果吻合,说明该检测器完全可以取代热导和氢焰检测器用于催化剂评价,从而大幅提高检测效率。
2017年01期 No.210 13-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 227K] - 陈实春;蔡登定;郭功成;
采用十通阀的反吹切换功能,将两根色谱柱和两个检测器连接起来,快速分析裂解加氢汽油中苯乙烯含量,采用外标法定量[1],该方法准确度和精密度均较高,分析快速简捷。
2017年01期 No.210 19-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 246K] - 林巾侠;尚士进;张沫琦;刘鑫;高峰;冯礼;侯佳延;
目的:使用直接进样原子荧光法分析进口棕蟹不同部位的镉含量差异大小,对棕蟹的检测和食用提供数据参考。方法:分别取棕蟹的鳃、肝胰腺、蟹黄、蟹钳、蟹身、蟹腿6个部位,用食品加工机混合打成匀浆。使用直接进样原子荧光法对6个部位的样品进行测定,并对镉检测结果进行分析和讨论。结果:棕蟹不同部位镉的含量高低顺序为:肝胰腺(0.49~35mg/kg)>蟹黄(0.027~6.2mg/kg)>鳃(0.21~2.5mg/kg)>蟹身(未检出~0.45mg/kg)>蟹钳(未检出~0.22mg/kg)>蟹腿(未检出~0.17mg/kg)。蟹黄的镉超标率为57%、蟹鳃的镉超标率为40%,整蟹的镉超标率为23%。结论:棕蟹的肝胰腺、蟹黄和鳃部位金属镉富集较多;做棕蟹镉含量检测工作时检测的是可食部分,因为棕蟹样品中各部位镉含量分布极其不均一,样品前处理取样时要分离不可食部分后将样品混合均匀,才能保证测量的准确度;长时间过多食用蟹黄有一定的安全风险,应合理摄入。
2017年01期 No.210 24-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] - 刘平;
在合金钢能量色散X射线荧光光谱的研究基础上,使用国产的XRF-6型X射线荧光能谱仪对合金钢中铬元素进行了测定分析。铬元素的Kα特征射线能量值为5.41KeV,Kβ特征射线能量值为5.95KeV,铁元素的Kα特征射线能量值为6.40KeV,Kβ特征射线能量值为7.06KeV,通过与基体铁元素特征射线能量值的对比可以实现合金钢中铬元素的快速定性及定量分析。铬元素在合金钢中为常见元素,其干扰元素锰和钒也为合金钢中常见元素,有效的克服干扰元素对铬元素的测定数据的影响是数据处理的技术关键。研究结果表明锰和钒元素的干扰能有效克服,X射线荧光能谱可解决合金钢中铬元素的快速分析问题。
2017年01期 No.210 29-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 189K] - 周桂海;胡宏卫;
提出了ICP-AES法测定镀锡板表面钝化铬量检测方法。对样品溶解、校准曲线制备、设备参数等影响因素进行了研究,选择波长为205.560nm谱线为铬的分析线,铬的谱线强度与铬的含量呈线性关系,其线性回归方程y=0.00758x+0.00935。应用此法分析了镀锡板表面钝化铬量,相对标准偏差(n=11)在3.6%~9.3%之间。
2017年01期 No.210 34-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] - 韦业;
在海水中21种元素测定中,传统分析方法操作过程繁琐、分析周期长、劳动强度大,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。本实验建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定海水中Al、As、Ag、Ba、Bi、Ca、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Se、Sr、V、Zn共21种元素含量的方法。实验表明,方法线性范围广,标准曲线相关系数达0.9990以上。该法具有前处理简单、分析效率高、准确性高、稳定性好等优点,可以为海水ICP分析方法提供参考依据
2017年01期 No.210 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 85K] - 刘巍;张桢;
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍基合金中的硼含量,选择了仪器的最佳工作条件和测定质量数,进行了基体效应实验。分别采用标准加入法和基体匹配外标法绘制工作曲线,比较两种方法的结果。分析过程中选用铕作为内标以补偿信号漂移和基体效应。建立了一套分析方法,测定结果与参考值符合较好,方法检出限分别为0.15μg/g和0.18μg/g,相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率在95.3%~101.8%之间。
2017年01期 No.210 41-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K]
- 董海峰;赵亮;张学记;
液体活检通过分析外周血中循环肿瘤细胞(CTC)和循环肿瘤核酸(ctDNA、microRNA)基因的表达和变异,从而获取肿瘤发生、转移和治疗的信息,在肿瘤的精准治疗中具有广阔的应用前景。发展有效的CTC、ctDNA及microRNA的检测仪器显得尤为重要。本文分析了目前国内外液体活检的相关仪器;介绍了"数字诊疗装备研发"国家重点专项"微流控器件-核酸质谱集成装备研制及在肿瘤精准医学中的应用解决方案"的研发情况。
2017年01期 No.210 45-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K] - 陈中平;李俊龙;余文;王箭;邹正渝;汪婷;谢国明;
快速检测肠出血性大肠埃希菌(EHEC)有利于疾病的早期诊断,为医生合理使用药物提供指导。本实验基于DNA修饰的金纳米粒子(DNA-AuNPs)与亚甲蓝(MB)结合进行信号放大构建了一种灵敏的电化学生物传感器。采用透射电镜(TEM)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)对该生物传感器的修饰进行表征,利用交流阻抗法(EIS)、循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)进行电化学性能检测。该方法的检测范围是100pM到50nM,检测限为75pM(S/N=3)。与传统细菌分离培养方法相比,该方法具有快速、灵敏等优点,对EHEC的早期诊断有着巨大潜力。
2017年01期 No.210 48-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 367K] - 刘立富;张涵;温作乐;于志伟;
基于可调谐半导体激光吸收光谱(TDLAS)技术的激光氧分析仪,可以实现原位测量方式对样气中的氧气含量进行快速检测。但是随着仪器长时间的使用,由于激光器、光电检测器及硬件电路等方面的原因造成仪器测量结果出现漂移,此时需要对仪器进行标定。目前,激光氧分析仪标定方式采用离线标定方式,较费时费力。通过波长扫描技术同时扫描到谱线不重合且距离较近的被测气体16 O2和参比气体18 O2的吸收谱线,对氧气同位素18 O2信号在线检测,从而实现对被测气体16 O2的在线标定。通过测试表明该在线标定方法准确度可以达到≤±0.5%F.S,能够满足实际应用。
2017年01期 No.210 55-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 151K] - 梁向晖;毛秋平;钟伟强;
乙氧氟草醚是含氟二苯醚类广谱、高效除草剂,关于其核磁共振(NMR)波谱数据全归属的研究未见报道,本实验应用一维(1D)和二维(2D)NMR技术,包括~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT135、~1H-~(13)C HMBC、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~1H COSY及~(19)F NMR等,对乙氧氟草醚的~1H、~(13)C NMR数据进行了全归属,并讨论了19 F对~1H和~(13)C NMR谱的影响;为含氟二苯醚类除草剂的核磁共振表征提供指导。
2017年01期 No.210 59-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 337K] - 程静;池海涛;刘伟丽;赵新颖;兰巧锋;张梅;胡光辉;高峡;
分别采用微波提取法、超声萃取法、索氏提取法和溶解沉淀法对聚氯乙烯(PVC)食品接触材料中两种增塑剂(邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP))进行提取,使用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其进行定性、定量分析。优化了4种提取方法的提取条件,比较了4种提取方法对PVC食品接触材料中增塑剂的提取效果。结果表明:在最佳的提取条件下,微波提取法的提取效率优于超声法;微波提取法的提取量与溶解沉淀法提取量相近,在增塑剂含量较少的PVC材料中,微波提取法的提取效率优于索氏提取法。微波提取法具有试剂消耗少、操作简单、提取效率高等优点;对于PVC食品接触材料中的增塑剂而言,微波提取法是比较理想的提取方法。
2017年01期 No.210 65-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] - 曹青;
自来水出厂水二氧化氯余量的检测目前一般都是采用GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》DPD分光光度法现场测定法,由于二氧化氯性质非常活泼,在水中不稳定,在实际化验工作中很多化验工作者不了解其特性,经常发现测试数据波动大,影响其对水中二氧化氯含量的判断。本文对此进行了研究,发现取样对二氧化氯检测结果的影响较大,并指出了如何正确采集水样,提高二氧化氯检测结果的准确性和重复性,对实际工作判定自来水中二氧化氯消毒剂余量是否达标有着重要意义。实验选取方便携带和操作方法简易的深圳市清时捷科技有限公司生产的Q-CL501便携式余氯·二氧化氯五参数快速测定仪测定出厂水中的二氧化氯。
2017年01期 No.210 70-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 124K] - 任慧;刘广华;李蓓;张琮;
通过对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钢中铈含量的不确定度的系统分析,阐述了测量结果不确定度主要来源于测量重复性、样品质量、试液定容体积及测量试液中铈的浓度产生的不确定度,并对这些分量进行了量化计算,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,得出钢中铈的含量及置信区间为(0.020±0.002)%。同时通过评估,得出影响铈含量测定不确定度的主要因素是测量重复性和测量试液中铈浓度引起的不确定度。
2017年01期 No.210 73-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 95K] - 蔡登定;王滢钰;高玲;鲁卫平;尹代娟;
液化气组成分析采用SH/T0230-1992标准[1],该标准中对样品的重复性规定范围太小,文中对分析标准的准确性进行了补充说明,发现影响液化气组成的准确性主要由样品组成、进样方式、方法局限性组成,通过增加过滤网消除样品的机械杂质,用不同浓度标样验证文献校正因子发现了分析方法的局限性,碳三和碳五含量大于2%时,分析准确度降低。
2017年01期 No.210 77-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 86K]