- 段先哲;李南;谭凯旋;谢焱石;胡杨;陈亮;韩世礼;冯志刚;马强;刘珊;
建立了测定苹果酸中的马来酸与富马酸的高效液相色谱检测方法。色谱柱为磺酸基Carbomix H-NP(7.8×300mm;10μm),流动相为0.002mol/L H2SO4,流速为0.5mL/min,进样量为50μL,检测波长为210nm,柱温为55℃。系统适用性实验中苹果酸的理论塔板数大于5000,马来酸与富马酸分别与相邻的峰分离度大于1.9,说明此方法检测苹果酸中的马来酸和富马酸灵敏度高,分离度良好。重复性实验中6份供试溶液中富马酸和马来酸含量的相对标准偏差小于3%,方法精密度良好。3种水平浓度下的加标实验中,马来酸和富马酸平均回收率都在90%~120%之间,相对标准偏差均小于4%,方法准确度良好。该方法可作为苹果酸中的马来酸与富马酸的定量分析方法。
2016年01期 No.203 17-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K] - 章平泉;杜秀敏;李青;于小红;
为了测定烟用香精中添加剂(柠檬醛、香茅醇、香叶醇、羟基香茅醛和α-戊基肉桂醇)的含量,通过气相色谱-质谱(GC-MS)并结合内标法建立了烟用香精中添加剂的定量分析方法。试验结果表明,该法重复测定的变异系数小于6%,平均回收率98.72%~107.63%,具有较好的重现性和准确性,烟用香精中添加剂的检测限和定量限的范围分别为0.022~0.042μg/mL和0.047~0.139μg/mL,表明该法可适用烟用香精中添加剂含量的测定。
2016年01期 No.203 21-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 177K] - 丁枫芸;贾彦博;马洁清;赵凯;肖海龙;
采用AgilentHP-5毛细管柱(30m×0.32mm,涂膜厚0.25μm)、氢火焰离子化检测器,采用程序升温,柱温起始温度为50℃,保持2min,以10℃/min的升温速率升至100℃,保持5min;进样口与检测器温度均为250℃;顶空瓶平衡温度90℃,平衡时间30min。以二氯甲烷为内标物,直接进样测定乳铁蛋白脂质体中乙醚和三氯甲烷的残留量。结果表明各个峰的分离效果良好,乙醚浓度在9.98~149.5μg/mL的范围内呈良好线性关系(R2=0.9995),三氯甲烷浓度在9.92~149.2μg/mL的范围内呈良好线性关系(R2=0.9994),最低检测限分别为0.025μg/mL和0.15μg/mL,平均回收率在95.36%~100%之间,3批样品中有机溶剂乙醚和氯仿的残留量均符合规定。顶空气相法操作简便,准确可靠,可用于乳铁蛋白脂质体中乙醚和氯仿残留量的测定。
2016年01期 No.203 26-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K] - 陈英;刘钢耀;战丽君;乔宇;
研究了ICP-AES测定钼铁中铜含量的分析方法,通过试验确立了各元素的最佳分析谱线和光谱仪合适的工作条件,并确定了检出限和测定下限,实现了ICP-AES法测定钼铁中铜量快速分析。测定数据的精密度和准确度结果令人满意,方法快速、简便。
2016年01期 No.203 30-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 153K] - 张慧敏;马书荣;王娜;张衍亮;
以专柜购买的品牌样品和网上购买的标注同品牌同类化妆品为研究对象,采用DXR显微拉曼光谱仪对16个不同品牌的常用化妆品样品进行了检测,包括常用的护肤水、护肤乳、眼霜、爽身粉、芦荟胶及腮红,实现了化妆品的快速鉴别。
2016年01期 No.203 33-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 469K] - 王成云;鹿文军;温志英;马菁菁;陈华平;陈帆;
建立了电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的气质联用测定方法。该方法首先用四氢呋喃将测试样品完全溶解,形成澄清透明溶液,再用甲醇进行沉淀,离心分离后,清液用0.22μm滤膜过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测模式测定,外标法定量。UV-320、UV-328和UV-329的检出限均为0.05mg/kg,UV-320和UV-327的检出限均为0.10mg/kg,UV-P的检出限为0.2mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为83.84~93.42%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.78~3.84%。该方法简单快速,灵敏度高,重复性好,可用于电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的同时测定。
2016年01期 No.203 38-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 176K]
- 樊熹玥;安卫东;杨雪;
本文分析了液相色谱仪泵流量、最小检测浓度测量过程中的不确定度来源,并对其测量结果进行不确定度评定。
2016年01期 No.203 44-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K] - 双龙;文亭;石成纲;刘国强;朱志刚;李美丽;孙元方;
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和原子吸收光谱法(AAS)对测定铜矿石中铜元素进行系统的不确定度评定。建立两种方法测定铜矿石中铜元素的数学模型,分析不确定度的来源主要包括样品称量过程使用的天平、标准工作溶液配置过程所使用的量器、标准工作曲线拟合、测量重复性及试液定容体积等引入的不确定度分量,对引入的各不确定度分量进行量化,计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。比较ICP-OES法和AAS法分别测定3个铜矿石样品中铜的不确定度,随着试样中铜元素浓度的增加,样品不确定度伴随增大趋势,两种方法所测定铜元素结果符合分析结果的相对偏差小于允许限为合格的要求。
2016年01期 No.203 48-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K] - 刘平;田禾;孙金龙;黄明波;
使用快速元素分析仪对铁基合金中铝元素的发射光谱进行了分析研究,结果表明可有效解决铁基合金中铝元素的现场快速分析问题。使用Al394.41nm谱线和Al396.15nm谱线作为分析谱线,可以实现铸铁及合金钢中铝元素的快速定性及定量分析。分析系统可记录材料光谱,使现场快速分析具备可追溯性,为质量控制提供保障。
2016年01期 No.203 56-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] - 潘旭;
建立了一次进样分析氧气中的碳、硫化物信号和质量数丰度值与比值的方法,并可获知单位氧气内不同质量数的分子、原子分布16 O≈0.56%;17 O≈0.15%;32 O2≈87.16%;33 O2≈11.05%;34 O2≈0.47%;35 O2≈0.06%;48 O2≈0.03%。
2016年01期 No.203 59-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 345K] - 赵健;王志嘉;车东;刘征雨;
对几种国产气相色谱仪与进口气相色谱仪进行了比较。通过对几种食品、药品、化妆品以及保健食品的比对实验所得出的数据,对国产仪器与进口仪器的一些参数进行比对,并进行分析与评价,找出二者差异。结果表明,在重复性和检测结果方面,国产气相色谱仪与进口气相色谱仪差异不大。在检出限、基线和漂移以及部分响应值方面,进口气相色谱仪要优于国产气相色谱仪。在工作站方面,进口仪器能提供更加详尽的分析手段,更强的人机对话能力,国产仪器则稍逊之。
2016年01期 No.203 66-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K] - 郅建军;陈通;孙武坚;王春峰;郭丽;陈斌;
以滨松公司生产的C11708MA微型光谱仪为基础,在自行搭建的两套光谱采集平台上检测水蜜桃、梨子的可溶性固形物含量。采用了多种光谱预处理方法,结合PLS和LS-SVM建立水蜜桃、梨子可溶性固形物模型。实验结果表明,水蜜桃光谱经过标准化预处理,建立的LS-SVM模型效果最好,校正相关系数(Rp)和均方根误差(RMSEP)分别为0.8902和0.7703。梨子光谱经过CARS筛选得到46个变量,建立的PLS模型效果最好,Rp和RMSEP分别为0.7597和0.5783。验证了该光谱仪在水果可溶性固形物含量检测方面的应用的可行性,为进一步构建便携式水果可溶性固形物检测设备奠定了基础。
2016年01期 No.203 71-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 554K] - 应靖;闫军;
针对脱硝烟气排放连续监测系统氨浓度测量存在的技术难题进行了技术改造,提出抽取式旁路测量装置的整体优化设计创新设计方案,工程试验结果表明,能够实现对氨浓度的稳定测量。
2016年01期 No.203 77-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 580K]
- 龚迎莉;侯栋才;
通过利用EA-3000元素分析仪测试大量样品,积累了一些经验和知识。分析了元素测试过程中常见的问题,针对样品的前处理细节,实验中标准物质的选择,标准曲线的建立,特殊样品的分析,数据处理的原则,仪器的日常维护,提出了解决措施和方法。希望把经验和心得分享给更多从事元素分析的工作者,对其进一步完善和改进元素分析的测试技术有所帮助。
2016年01期 No.203 83-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 80K] - 张博韬;
近年来针对大气中NH3的监测研究越来越多,出现了很多相关监测设备,其中Thermo公司的17i仪器可以实时获取数据,与现有空气子站也可以较好的兼容,但是其校准方面还很不成熟,本文对17i校准方法进行了探索,发现缩短气路可以加快校准速度,确定了相关校准维护方法和钢瓶气更换频率,最后还与其他自动监测设备进行了相关比对,相关性较好。
2016年01期 No.203 86-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 321K] - 杨凤娟;刘珂;李静;李鹏;
通过对直读光谱仪方法原理的阐述和误差来源的分析,提出了提高ARL4460直读光谱仪稳定性的基本措施,确保分析过程中检验数据的可靠性。
2016年01期 No.203 91-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 89K] - 徐凌云;
主要介绍了日立S-4700型扫描电子显微镜基本结构特点,以及该仪器在操作过程或日常维护中需要注意的几个方面。扫描电子显微镜的结构主要包括真空系统、电子光学系统和信息接收显示系统3个主要部分。本文针对S-4700型扫描电子显微镜分别对如何保证良好的真空条件;电子光学系统中的电子枪、电子透镜、扫描系统和消象散装置的结构与工作原理;以及信息接收显示系统中的二次电子检测器的结构与工作原理进行了简单的介绍。对应于以上的结构介绍,对仪器在日常维护中可能出现的问题进行了简单的分析。
2016年01期 No.203 94-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 158K]