- 徐乐;朱大昕;刘君;
针对环境监测中水样的批量测试需求,设计了一套全自动化高通量水质检测设备,用于同时测试水样pH值和电导率值。批量测试可直接软件操作,全程无需人工干预。测试标准缓冲溶液的相对标准偏差为0.0000~0.0053;测定误差为-0.00291±0.0146pH(平均误差±标准偏差,n=53)。测定地表水水样pH值与传统方法相关系数为0.9360,误差范围-0.0141±0.0370pH(平均误差土标准偏差,n=50),电导率值测试与传统方法的相关系数为0.9987,误差范围-1.170±0.474%(平均误差士标准偏差,n=50);测定废水水样pH值与传统方法测试相关系数为0.9936,误差范围-0.00444±0.0385pH(平均误差±标准偏差,n=18)。
2015年04期 No.200 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 1831K] - 严洒洒;黄杰;李佳;沈为民;范晟华;顾佳俊;
为了快速准确地检测地表水、生活用水的高锰酸盐指数,设计了一种基于反射式传感器的水质高锰酸盐指数检测系统,通过该系统采集高锰酸盐指数标准液吸光度数据,经滤波和零值校正处理后,建立了高锰酸盐指数与光谱吸光度的参量反演模型。经实际水样测试实验结果表明,所构建的系统与国家标准测量法测量高锰酸盐指数的示值误差小于2%,该系统能较好的适用于水质高锰酸盐指数检测,为水质检测网络的构建提供技术参考。
2015年04期 No.200 6-10页 [查看摘要][在线阅读][下载 1419K] - 王文祥;徐宏坤;李伟明;仵春祺;
依据Py-2020iD型裂解器的结构特点,通过对气路的改进,拓宽了Py-2020iD型裂解器的适用范围。提高了GC进样口的利用效率,并实现了基于裂解器的程序升温进样口(PTV)技术和溶剂反吹功能。为分析特殊样品中的痕量组分,提供了一种新的分析处理手段。
2015年04期 No.200 11-13页 [查看摘要][在线阅读][下载 334K]
- 冯晓青;刘华良;阮丽萍;王芹;王露;汪怡;杭学宇;
建立了操作简便、灵敏度较高的HPLC测定黄鱼中酸性橙Ⅱ的方法。样品经均质,取2 g粉碎样品,乙醇震荡提取5 min,提取液经聚酰胺固相萃取柱分离净化,采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm2×5μm)分离,以甲醇一乙酸铵溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,设定柱温30℃,进样体积为10μL,二极管阵列检测器在λ=485 nm处检测酸性橙Ⅱ(λ=485 nm)。酸性橙Ⅱ在0.1μg/mL~20μg/mL的范围内,呈良好的线性响应,线性方程为y=34.94x-2.697,r=0.9998。酸性橙Ⅱ检出限为0.08μg/mL。样品添加浓度为0.5 mg/kg~15 mg/kg时,方法回收率为96%~99%,相对标准偏差为3.4%~7.3%。该法用于黄鱼中的酸性橙Ⅱ的含量测定,操作简便,定量准确可靠。
2015年04期 No.200 14-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 1360K] - 方惠敏;
应用分子光谱法分析检测深海鱼油,建立了一种鉴定、鉴别深海鱼油新的测定方法。采用二维、三维荧光光谱法结合紫外一可见吸收光谱及其一阶导数图谱进行分析测定,鱼油图谱差异明显,指纹特征显著。本方法可以快速、准确鉴定深海鱼油的品种品质及其稳定性,重复性好,可为深海鱼油的质量控制提供参考依据。
2015年04期 No.200 19-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 2472K] - 高颂;庞晓辉;梁红玲;
介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TG6钛合金中Al、Si、Zr、Nb、Ta、Sn元素的方法,进行了样品溶解试验、优化了仪器条件、考查了基体和主量元素对待测元素的谱线干扰,确定了分析线。对样品进行了加入回收和精密度试验,回收率95~102%,RSD≤0.81%。使用标准物质进行了数据对比,数据相符性高。
2015年04期 No.200 25-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 258K] - 郑利红;邓东珍;王琨;夏卫星;
采用双毛细管色谱柱、微板流路控制技术(Deans Switch)和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对石脑油中二甲醚、甲醇和甲基叔丁基醚含氧化合物进行了测定,该方法操作简便、准确度高,在化工原料石脑油的生产控制和质量监控中取得了非常好的效果。
2015年04期 No.200 30-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 2447K] - 李姗姗;
本文针对燕山石化乙烯装置裂解炉氧化锆氧分析仪换型改造做了相关介绍。重点提出了改造中针对分析系统取样方式、安全性能和检验方式几个方面的改进。并根据工作经验总结了氧化锆氧分析仪日常维护的注意事项和常见故障处理的方法。
2015年04期 No.200 35-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 399K] - 王亮;张星星;
采用Skalar公司的SAN++连续流动分析仪在线测定地表水中的高锰酸盐指数。相关系数为0.9991,线性范围0.2~11.3 mg/L,方法检出限为0.05 mg/L,加标回收率在95%~108%之间。对3种不同浓度的标准物质进行分析,测定值均在其保证值范围内,精密度在1.1%~2.8%之间。使用t检验法对连续流动分析法测定实际地表水样品的结果与标准方法的结果进行差异化检验,结果表明二者无显著性差异,说明该方法适合地表水分析,且由于其样品分析速度快、准确度高、干扰少,特别适合对大批量样品进行连续分析。
2015年04期 No.200 41-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 1741K] - 庞晓辉;高颂;房丽娜;
介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钎剂中硼钠钙的方法,进行了钎剂样品的溶解试验,用一定比例盐酸、硝酸混合酸采用微波消解方法溶解,考察了钎剂基体和共存元素对待测元素的光谱干扰情况,确定了各待测元素分析线分别为B 182.578 nm、Na 588.995 nm、Ca 393.366 nm。进行了仪器工作参数选择试验,确定了仪器最佳工作条件,通过加入内标钇控制测量波动,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钎剂中硼钠钙的含量。进行了加入回收试验,回收率在98~105%之间,相对标准偏差小于1%。
2015年04期 No.200 46-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 218K] - 向元斌;胡强;李蓓佳;黄本芬;吴蔚;吕晓艇;
建立了用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定聚氯化铝中的三氧化二铝的方法。分析谱线为A1309.217 nm,铝的浓度在0.009 mg/L~100 mg/L范围内时,校准曲线的线性相关系数R大于0.9999,检出限为0.009mg/L,方法的加标回收率在98%~102%之间,用该法对不同含量的聚氯化铝样品进行分析,测定结果与国标法测定结果基本相符。本方法简便、快速,适合聚氯化铝中三氧化二铝的测定。
2015年04期 No.200 50-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K] - 王海鹰;白建军;师熙撼;阿拉木斯;刘国强;刘毅春;
通过加入表面活性剂Triton X100、Tween 80,使磷酸三丁脂(TBP)与水互溶,形成乳化液,采用ICPOES直接进行样品分析。配含有不同U浓度的水溶液,用5%的TBP萃取,选择合适的波长,分别测定水相和油相中U浓度,回收率达100%~106%。
2015年04期 No.200 53-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 510K] - 王乐;张丽;项海波;孙计赞;陶琳;许宏民;
提出了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定紫砂制品中铅、镉、铬、砷、锌、锑、铜、钴、镍、锰、钡、铝、铁13种元素溶出量的分析方法。采用优化的仪器工作条件,对分析谱线的选择等因素进行了研究,各元素线性相关系数r≥0.999,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%~3.64%,方法操作简便、快速、准确。
2015年04期 No.200 57-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K] - 侯炳江;林建奇;
在大量实验研究基础上,探索了氢化物发生原子荧光光谱法测定自来水中Pb的方法体系,提出了盐酸羟氨一碱性铁氰化钾一盐酸的铅氢化物发生方法,在优化实验条件下,Pb的方法检出限为0.39μg·L~(-1),相对标准偏差为1.92%(Pb:4μg·L~(-1),n=11),加标回收率:(84~108)%。该方法可用于自来水中Pb的测定。
2015年04期 No.200 62-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 386K]
- 李强;杨天邦;黄雪华;涂公平;
基于新国标GB/T 27411-2012提出的top-down法,探讨了质控图法在评定海洋沉积物中Al_2O_3、Fe_2O_3、MgO、CaO、Na_2O、K_2O、MnO、Cr和Zr等组分的测量不确定度中的应用。利用实验室日常分析质控样海洋沉积物国家标准物质GBW07309中各组分的30组质控数据进行评定,通过AD统计证明时序数据的正态性和独立性处于统计受控,并验证了时序数据的精密度受控、偏倚受控和随机分布状态,基于移动极差平均值的SR即为各组分的测量不确定度。
2015年04期 No.200 66-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 456K] - 王丽静;曲亮靓;解希铭;
针对德国GABO公司EPLEXOR 500 N动态热机械分析仪在样品的动态力学性能测试中由于仪器的数据采集方式引起的T_g、tanδ(0℃和tanδ(60℃)值出现误差的问题,阐述利用Origin软件,通过对样品的T-tanδ数据进行拟合的方法,得到更接近于真实值的T_g、tanδ(0℃)和tanδ(60℃)值,减小了仪器数据采集对测试结果的影响。同时该方法可以作为数据比较的一个基础,为样品比较提供一个统一的标准。
2015年04期 No.200 71-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 3080K] - 管桦;赵颖;李英;荣海博;阮德林;
提供一种针对高通量半自动移液工作站校准的试验方法。采用衡量法对96通道半自动移液工作站进行准确性校准,利用SPSS分析软件对各排移液结果进行组间差异性分析,同时对各通道吸液进行观测,验证设备的均一性。结果显示,96通量半自动移液工作站10μL和5μL检定点下容量误差和重复性分别在±8.0%和≤4.0%范围内,1μL检定点下容量误差和重复性分别在±12.0%和≤6.0%范围内,所有结果全部符合标准规定。96孔各排数据均无显著性差异(P>0.05),吸头吸液均匀,无漏吸和滴落现象。此方法可以对高通量半自动移液工作站的准确性和均一性进行日常监测,从而提高实验质量,保障实验结果的科学准确。
2015年04期 No.200 79-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 286K] - 刘锟;陈克;
微波消解未预处理玻璃纤维滤筒测试含铅量为0.458mg/L,预处理后玻璃纤维滤筒测试铅含量为0.153mg/L,微波消解酸洗玻璃纤维滤筒加标测定值为0.348mg/L,加标回收率为97.5%;电热板酸煮未酸洗玻璃纤维滤筒测试含铅量为0.353mg/L,酸洗后玻璃纤维滤筒测试铅含量为0.056mg/L,酸洗玻璃纤维滤筒加标测定值为0.250mg/L,加标回收率为97%。
2015年04期 No.200 84-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 261K]