- 曹春辉;李中平;杜丽;李立武;
国内稀有气体同位素分析技术主要应用于分析天然气和固体矿物样品。原油样品采集易受空气污染,并且挥发性有机组分严重影响分析结果。本实验利用压力差设计了一种顺压采样器,以排除空气;采用真空-超声波脱气;通过两级纯化系统,实现溶解气活性组分的完全去除,降低对超高真空仪器Noblesse的污染。结果表明:原油脱气效率达99.5%以上;同位素分析的相对标准偏差<6.10%。顺压采样器及两级纯化系统的提出,实现了原油稀有气体分析。
2014年06期 No.196 12-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 434K] - 郭捷;庞小刚;
采用顶空进样毛细管柱气相色谱法,建立了一种盐酸沙格雷酯原料药中残留溶剂的测定方法。色谱条件:色谱柱为DB-WAX毛细管柱,程序升温方式,氢火焰离子化(FID)检测器,外标法定量。实验结果表明,乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮均能得到良好的分离,溶剂对测定无影响,在测试浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(R2>0.998),进样精密度实验的RSD值均小于5.0%,乙醇、四氢呋喃、异丙醚、乙酸乙酯和丁酮最低检测限分别为5.00、1.00、0.10、2.00、2.50mg/L,加标回收率在97%-105%之间。方法简单、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸沙格雷酯原料药中有机溶剂残留的测定。
2014年06期 No.196 17-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 169K] - 肖锡林;薛金花;廖力夫;贺冬秀;王芳;袁金斌;何博;
在pH8.5的Tris-HCl缓冲液中,曙红Y-中性红和Cu(Ⅱ)相互作用,在538nm处随着Cu(Ⅱ)浓度的增加,体系同步荧光强度逐渐降低,同步荧光强度降低值和Cu(Ⅱ)含量在一定范围内有相关关系。据此应用中性红-曙红Y同步荧光猝灭法建立一种测定铜的新方法。在优化的实验条件下,体系在538nm处的荧光强度降低值与铜的摩尔浓度在7.61×10-8-3.60×10-6 mol·L-1范围内线性关系良好,其线性回归方程为:△F=-0.414+314.89c(×10-6 mol·L-1),相关系数r=0.998,检出限为2.48×10-8 mol·L-1,相对标准偏差是0.26%,加标回收率是101.12%。本方法操作简便、灵敏、选择性好,可用于实际样品中铜的测定。
2014年06期 No.196 24-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 253K] - 董雪;
采用顶空-气相色谱法可对废水中残留的苯系物(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯,共8种苯系物)进行分析。该方法采用顶空进样器作为样品预处理手段,INNOWAX色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,8种苯系物可以被完全分离,测定相对标准偏差在3.5%以下,样品回收率均高于85%。此种方法测定苯系物残留量,简便、测定重复性好,完全能满足废水中残留苯系物的分析。
2014年06期 No.196 30-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 177K] - 韩湘才;廖海波;杨喆;
Mo5+与硫氰化物作用,生成红色的络合物,颜色深浅与Mo5+含量呈线性正相关,借此进行钼的比色测定。Cu2+和Fe3+同时存在,对钼的硫氰化物生成有催化作用。此时,Cu2+与硫脲生成无色络合物,Fe3+在Cu2+的催化下,被硫脲还原为Fe2+,Fe3+和Cu2+对钼的红色络合物无干扰。方法用于矿石和冶金废渣样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.19%~8.6%之间,回收率在95%~105%之间。实验结果表明该方法具有灵敏度高、定性和定量准确等特点,解决了Fe3+和Cu2+在分析比色时干扰问题。此方法的原理为2MoO42-+2CS(NH2)2+10CNS-+10H+=2[MoO(CNS)5]2-+2CS(N2H3)+6H2O
2014年06期 No.196 33-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K] - 余威庭;黄文平;胡子航;
介绍了激光气体分析仪在电捕焦雾装置上的应用,对该系统的相关技术进行了阐述。
2014年06期 No.196 36-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 190K] - 岳茂平;罗宏;
目前,国内水泥企业使用的高温气体分析系统为单探头的高温气体分析系统,但国外比较大中型的水泥公司则采用双探头高温分析系统,不间断地进行气体分析,维护系统也不影响气体测量。为了使企业更好地了解双探头高温分析系统,本文重点介绍系统的组成,并对安装、使用等进行简述,以期有助于双探头高温分析系统在水泥行业的应用。
2014年06期 No.196 39-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 610K] - 赵文锐;倪前龙;
将试样用无水乙醇溶液稀释,以硝酸钯为基体改性剂,用石墨炉原子吸收光谱法直接进样,测定石脑油中的微量铅含量。实验表明,铅质量浓度在0~100μg/L范围内,线性关系良好,相关系数为0.999317,回收率为94.6%~105.1%。
2014年06期 No.196 44-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 199K] - 成艳;
建立了微波消解样品,原子荧光法测定水产品中汞的方法。对样品的消解条件、仪器条件、酸度、还原剂等影响进行了实验并测定了水产品中汞含量。结果表明:汞含量在0~1.0ng/mL的范围内线性良好,线性方程Y=24.12+217.01 X,r=0.9999。方法检出限为0.031ng/mL。样品加标浓度为0.1~0.4ng/mL时,方法回收率为96.4%~98.7%。方法操作简便、定量准确可靠,重现性好,可以满足水产品中汞检测的要求。
2014年06期 No.196 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 179K]
- 林瓒;陈慧;吴同;王丽;朱万平;谭超;
由于内嵌的二阶优势,基于三维数据分解的二阶校正技术在例行分析中具有巨大的潜力。三维荧光光谱法是描述荧光强度同时随激发波长和发射波长变化的关系谱图,能提供更完整的荧光光谱信息。平行因子分解和交替三线性分解算法是对不同荧光物质的光谱进行分离的高效算法,可从复杂混合物的三维荧光光谱数据矩阵中将其各自的特征荧光光谱分解出来。邻苯二酚、对苯二酚、酪氨酸、吲哚是结构非常相似的有机化合物,光谱重叠严重,很难用常规方法直接定量检测。本实验将二阶校正算法、神经网络非线性回归与三维荧光光谱法结合,探究了四组分同时分离检测方法,实验结果确认了该方案的可行性,通过比较也发现两种二阶校正方法无明显的差异。该方法在环境分析中具有巨大潜力。
2014年06期 No.196 52-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 636K] - 金义忠;
样气处理系统技术是在线分析系统的两大技术基础之一,通常为在线分析系统开展工程应用的技术难点。高性能的核心样气处理部件是样气处理系统的关键技术节点,有时甚至成为特定在线分析系统的技术制高点。整体优化设计的组合式样气处理部件,可构建新型样气处理系统,进而为在线分析系统的设计和工程应用拓展创新空间。本文重点列举了三项具有技术优势的组合式样气处理部件,表达笔者的技术见解和长达六年的技术实践。
2014年06期 No.196 59-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 306K] - 张林群;李颖;杨红晓;
分别用圆二色光谱仪和旋光仪对右旋葡萄糖和左旋硫酸奎宁进行比旋度检测。研究表明,无论是右旋还是左旋化合物,两种方法测定的结果相近,相对误差小于5%。但用圆二色光谱仪检测的线性范围要比旋光仪法宽10倍,检出限低一个数量级,稳定性更好。进一步对原料药哌拉西林钠和他唑巴坦用圆二色光谱仪法进行比旋度的检测,结果均与中国药典吻合。但用圆二色光谱法不仅样品用量少,而且能获得200~600nm范围内样品旋光度的变化趋势,从而能对样品的旋光性进行全面研究,并且能进行单波长、多波长和连续波长的旋光检测。圆二色光谱法操作便捷、准确、灵敏,有较好的实用性。
2014年06期 No.196 64-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 425K] - 诸葛兰剑;高伟建;李洁爱;
金电极焊接不良,影响产品质量,焊接不良产生的原因通常与表面存在污染物有关。本实验采用能谱仪(EDS)结合X-射线光电子能谱仪(XPS)对样品表面成分进行分析。分析结果表明,样品由Au、C、O、N等元素组成,而表面污染物中含有F元素,F1s的结合能为688.5ev,而C1s的结合能在291.7ev处有拟合峰,表明表面存在CF2污染,CF2污染是金电极焊接不牢的原因。
2014年06期 No.196 69-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 327K] - 蒋栋;张帆;
Ar+刻蚀应用于聚合物的深度剖析中时,通常会造成聚合物表面结构的损伤,从而无法得到真实的聚合物结构信息。本实验结合X射线光电子能谱(XPS)分析测试技术,以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为对象,研究Ar+刻蚀对其表面结构的损伤,以及Ar+刻蚀参数对其损伤作用的影响。
2014年06期 No.196 72-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 392K] - 石镇山;李春霞;吴亚平;杨丽卿;
为满足企业缩短研发周期和降低研发成本的要求,在研究某水质分析仪的寿命影响因素及影响量基础上,使用Arrhenius原理,改进设计了可靠性验收试验方案,以减少试验时间和降低试验成本,并在某水质分析仪上进行了该可靠性验收试验的应用。
2014年06期 No.196 76-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 233K]