- 黄丽华;罗婵;母昭德;
目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。
2010年05期 No.171 22-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K] - 黄丽华;罗婵;母昭德;
目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。
2010年05期 No.171 22-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K] - 孙涛;胡开峰;乔昆云;刘圣红;
采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了水产品中硝基呋喃代谢物残留。样品经盐酸溶液水解和2-硝基苯甲醛衍生后,用乙酸乙酯萃取、浓缩后,以甲醇、水(20?80)溶液定容,经Acquity BEHC18超高压液相色谱柱分离,用电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪以多反应监测扫描模式(MRM)进行检测分析。实验中,对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1.0～10μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9959),定量限范围为0.1～0.7μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。
2010年05期 No.171 27-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 187K] - 孙涛;胡开峰;乔昆云;刘圣红;
采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测了水产品中硝基呋喃代谢物残留。样品经盐酸溶液水解和2-硝基苯甲醛衍生后,用乙酸乙酯萃取、浓缩后,以甲醇、水(20?80)溶液定容,经Acquity BEHC18超高压液相色谱柱分离,用电喷雾电离(ESI)串联四极杆质谱仪以多反应监测扫描模式(MRM)进行检测分析。实验中,对液-质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1.0～10μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9959),定量限范围为0.1～0.7μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足水产品硝基呋喃代谢物残留的检测要求。
2010年05期 No.171 27-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 187K] - 亚历山大;杜洪光;孙莺;谢昀;王丽;王树明;
目的:建立联苯乙酸巴布剂中联苯乙酸含量的HPLC测定方法,研究联苯乙酸巴布剂(LDH-Cata-plasm)的体外透皮释放性能,并与国外商品样品(J-Cataplasm)进行了比较。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Wa-ters SunFireC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙酸铵水溶液(60?40)(乙酸调节pH=3.6);流速:1.0mL/min,检测波长:254nm,进样量:10μL。用离体豚鼠皮肤作为透皮屏障,采用改进的Franz扩散池测定联苯乙酸巴布剂的体外透皮性能。结果:在1.26～20.16μg/mL浓度范围内,联苯乙酸浓度与峰面积之间呈良好线性关系,相关系数r=0.9999;定量限为0.05μg/mL;回收率为98.7%～100.0%。LDH-Cataplasm与J-Cataplasm的体外透皮方程均符合Higuchi方程(Q=kt1/2),且两者的体外透皮过程相似,各时间点的透皮速率无显著性差异。结论:该方法快速、简便,重复性好,可用于联苯乙酸巴布剂的含量测定及其体外透皮释放量的测定。
2010年05期 No.171 32-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K] - 亚历山大;杜洪光;孙莺;谢昀;王丽;王树明;
目的:建立联苯乙酸巴布剂中联苯乙酸含量的HPLC测定方法,研究联苯乙酸巴布剂(LDH-Cata-plasm)的体外透皮释放性能,并与国外商品样品(J-Cataplasm)进行了比较。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Wa-ters SunFireC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙酸铵水溶液(60?40)(乙酸调节pH=3.6);流速:1.0mL/min,检测波长:254nm,进样量:10μL。用离体豚鼠皮肤作为透皮屏障,采用改进的Franz扩散池测定联苯乙酸巴布剂的体外透皮性能。结果:在1.26～20.16μg/mL浓度范围内,联苯乙酸浓度与峰面积之间呈良好线性关系,相关系数r=0.9999;定量限为0.05μg/mL;回收率为98.7%～100.0%。LDH-Cataplasm与J-Cataplasm的体外透皮方程均符合Higuchi方程(Q=kt1/2),且两者的体外透皮过程相似,各时间点的透皮速率无显著性差异。结论:该方法快速、简便,重复性好,可用于联苯乙酸巴布剂的含量测定及其体外透皮释放量的测定。
2010年05期 No.171 32-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K] - 陈和生;
采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱法和X射线衍射法对4个铝碳酸镁样品进行了结构分析。结果表明,4个样品中,有2个是真品,有2个是伪品。结论:FTIR光谱法和X射线衍射法可快捷、准确地鉴别铝碳酸镁及其伪品。
2010年05期 No.171 36-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 357K] - 陈和生;
采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱法和X射线衍射法对4个铝碳酸镁样品进行了结构分析。结果表明,4个样品中,有2个是真品,有2个是伪品。结论:FTIR光谱法和X射线衍射法可快捷、准确地鉴别铝碳酸镁及其伪品。
2010年05期 No.171 36-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 357K] - 董伟;范旭;曹光群;徐荣来;
以3-巯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将聚丙烯酸正丁酯(BAn)键合到硅胶上,制成反相高效液相色谱法(RP-HPLC)用包覆聚丙烯酸正丁酯硅胶键合固定相(Sil-BAn)。采用Sil-BA16固定相,以甲醇-水混合液为流动相,对多环芳烃、硝基取代甲苯、二氯苯结构异构体进行了液相色谱法分析,考察了该键合固定相的适用pH范围及水解稳定性。结果表明,Sil-BA16能迅速分离多环芳香族化合物;Sil-BA16对硝基取代甲苯的保留性能小于二氯取代苯。该固定相基于多重羰基π-苯环π间的相互作用对芳香族化合物可以达到迅速良好的分离,并且在pH=2.5～7.5范围内水解稳定性良好。
2010年05期 No.171 39-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] - 董伟;范旭;曹光群;徐荣来;
以3-巯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将聚丙烯酸正丁酯(BAn)键合到硅胶上,制成反相高效液相色谱法(RP-HPLC)用包覆聚丙烯酸正丁酯硅胶键合固定相(Sil-BAn)。采用Sil-BA16固定相,以甲醇-水混合液为流动相,对多环芳烃、硝基取代甲苯、二氯苯结构异构体进行了液相色谱法分析,考察了该键合固定相的适用pH范围及水解稳定性。结果表明,Sil-BA16能迅速分离多环芳香族化合物;Sil-BA16对硝基取代甲苯的保留性能小于二氯取代苯。该固定相基于多重羰基π-苯环π间的相互作用对芳香族化合物可以达到迅速良好的分离,并且在pH=2.5～7.5范围内水解稳定性良好。
2010年05期 No.171 39-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] - 陈立新;陈麒宇;江帆;
采用毛细管气相色谱法对土壤样品中苹果酸、柠檬酸、丙二酸进行了分析,通过将有机酸进行酯化衍生化前处理,增加了试样中有机酸的挥发性,以适应气相色谱法的检测要求,并对这些有机酸的色谱测定条件进行了优化选择。实验证明,该方法重复性好,精密度高。
2010年05期 No.171 43-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K] - 陈立新;陈麒宇;江帆;
采用毛细管气相色谱法对土壤样品中苹果酸、柠檬酸、丙二酸进行了分析,通过将有机酸进行酯化衍生化前处理,增加了试样中有机酸的挥发性,以适应气相色谱法的检测要求,并对这些有机酸的色谱测定条件进行了优化选择。实验证明,该方法重复性好,精密度高。
2010年05期 No.171 43-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K] - 王晓宁;高明星;傅浩;
建立了测定盐酸沃尼妙林中丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的静态顶空气相色谱-质谱联用方法。将样品和参照品溶于水,在顶空瓶中加热进样,对于不同溶剂,该方法的回收率范围为85.38%～110.15%,相对标准偏差为1.98%～3.64%。丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的最低检出限分别为0.02、0.01、0.002μg/g。通过对实际样品的检测,证明该方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留的分析。
2010年05期 No.171 47-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] - 王晓宁;高明星;傅浩;
建立了测定盐酸沃尼妙林中丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的静态顶空气相色谱-质谱联用方法。将样品和参照品溶于水,在顶空瓶中加热进样,对于不同溶剂,该方法的回收率范围为85.38%～110.15%,相对标准偏差为1.98%～3.64%。丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的最低检出限分别为0.02、0.01、0.002μg/g。通过对实际样品的检测,证明该方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留的分析。
2010年05期 No.171 47-50页 [查看摘要][在线阅读][下载 155K] - 李瑞峰;王刚;王亚静;于静;李响;
采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定了乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞物样品中晶体物相。相鉴定结果为:Fe2O3(赤铁矿PDF#33-0664),Fe+3O(OH)(针铁矿PDF#29-0713),Fe+3O(OH)(纤铁矿PDF#44-1415),CaCO3(方解PDF#05-0586)和SiO2(石英PDF#46-1045)。目视检测发现,堵塞物样品中还含有大量纤维。本试验对乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞故障技术分析与技改具有指导意义。
2010年05期 No.171 51-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 469K] - 李瑞峰;王刚;王亚静;于静;李响;
采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定了乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞物样品中晶体物相。相鉴定结果为:Fe2O3(赤铁矿PDF#33-0664),Fe+3O(OH)(针铁矿PDF#29-0713),Fe+3O(OH)(纤铁矿PDF#44-1415),CaCO3(方解PDF#05-0586)和SiO2(石英PDF#46-1045)。目视检测发现,堵塞物样品中还含有大量纤维。本试验对乙烯球罐外输泵出口过滤网堵塞故障技术分析与技改具有指导意义。
2010年05期 No.171 51-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 469K] - 赵鸿雁;刘巧;杨梅;胡建;
采用顶空进样-固相微萃取-气相色谱法,以溶胶-凝胶技术涂渍碳纳米管新型固相微萃取探头(CNT-101),对国产自凝义齿基托树脂和进口自凝义齿基托树脂中的痕量游离甲基丙烯酸酯类进行了检测。实验中,对解吸温度、解吸时间、萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速度等条件进行了优化。在样品用量8mL、解吸温度300℃、解吸时间1min、萃取温度室温、萃取时间30min、加入饱和氯化钠、搅拌速度1200r/min的条件下进行了气相色谱法测定,3种甲基丙烯酸酯(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯)峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)<5%,在20～2000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.99),方法检测限为4.7～48.3ng/L。该方法集萃取、富集、进样于一体,简便、灵敏,检测限低,适用于义齿基托树脂中微量游离甲基丙烯酸酯类的检测。
2010年05期 No.171 55-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 342K] - 赵鸿雁;刘巧;杨梅;胡建;
采用顶空进样-固相微萃取-气相色谱法,以溶胶-凝胶技术涂渍碳纳米管新型固相微萃取探头(CNT-101),对国产自凝义齿基托树脂和进口自凝义齿基托树脂中的痕量游离甲基丙烯酸酯类进行了检测。实验中,对解吸温度、解吸时间、萃取温度、萃取时间、离子强度、搅拌速度等条件进行了优化。在样品用量8mL、解吸温度300℃、解吸时间1min、萃取温度室温、萃取时间30min、加入饱和氯化钠、搅拌速度1200r/min的条件下进行了气相色谱法测定,3种甲基丙烯酸酯(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯)峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)<5%,在20～2000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.99),方法检测限为4.7～48.3ng/L。该方法集萃取、富集、进样于一体,简便、灵敏,检测限低,适用于义齿基托树脂中微量游离甲基丙烯酸酯类的检测。
2010年05期 No.171 55-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 342K] - 赵新坤;
建立了测定煤焦油中萘含量的填充柱气相色谱法。采用阿皮松填充柱(Φ3×2m)、氢火焰离子化检测器(FID),在恒温下,以正十二烷为萃取剂萃取煤焦油中的萘,对煤焦油中萘的含量进行了测定。结果表明,该方法具有良好的准确度和精密度,整个试样分析时间不超过20min,可直接用于产品的质量分析与控制,为焦化厂进行现场分析和操作调节提供了简捷理想的方法。
2010年05期 No.171 61-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 57K] - 赵新坤;
建立了测定煤焦油中萘含量的填充柱气相色谱法。采用阿皮松填充柱(Φ3×2m)、氢火焰离子化检测器(FID),在恒温下,以正十二烷为萃取剂萃取煤焦油中的萘,对煤焦油中萘的含量进行了测定。结果表明,该方法具有良好的准确度和精密度,整个试样分析时间不超过20min,可直接用于产品的质量分析与控制,为焦化厂进行现场分析和操作调节提供了简捷理想的方法。
2010年05期 No.171 61-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 57K]