- 郭秀丽;高晓光;贾建;何秀丽;
采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)对4种风味咖啡的挥发性有机物(VOCs)进行快速分析。根据GC-IMS谱图中色谱保留时间和离子迁移谱漂移时间对其进行二维分离,采用随机森林方法对不同风味咖啡进行分类识别并筛选重要风味特征峰,用支持向量机验证特征筛选方法的有效性。结果表明,GC-IMS可有效区分咖啡风味,随机森林模型分类准确率高达94%,并筛选出与咖啡风味相关的6个主要特征峰。
2021年06期 No.239 16-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 3673K] - 甄琦;强鹏侠;秦翔;冯潇;傅元欣;冯德杰;
以《中国药典》2020版第四部"干燥失重测定法"中的烘箱法为仲裁法,以烘箱法结果为仲裁结果,采用卤素水分仪对药用辅料醋酸钠的水分进行了检测。通过优化仪器参数,卤素水分仪对药用辅料醋酸钠中水分的测定结果有良好的一致性,可以作为一种高效便捷省时的仪器来替代烘箱。卤素水分仪用于对药用辅料醋酸钠中水分的测定是可行的。
2021年06期 No.239 22-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 1278K] - 肖云娜;梁伟娜;
目的:建立全自动氨基酸分析仪测定复方α-酮酸片中5种游离氨基酸含量的方法,为其质量控制和质量标准的提高提供依据。方法:采用锂系统阳离子交换色谱柱和特定的柱后衍生化方法,以外标法同时测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量。结果:复方α-酮酸片中的5种游离氨基酸分离度良好,空白无干扰。醋酸赖氨酸、苏氨酸、色氨酸、组氨酸、酪氨酸分别在5.31～53.26mg·L~(-1)(r=0.9998)、2.93～29.31mg·L~(-1)(r=0.9998)、1.22～12.20mg·L~(-1)(r=1.0000)、1.93～19.32mg·L~(-1)(r=0.9999)、1.50～15.04mg·L~(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率(n=9)在98.2%～102.9%,RSD均不超过2.0%。结论:该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于复方α-酮酸片的质量控制。
2021年06期 No.239 26-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 1894K] - 刘艳琴;张璇;彭莹莹;刘圆圆;赵少志;张欣文;
目的:开发并建立一种快速、精准检测血清样本中25-羟基维生素D2(25(OH)-D2)和25-羟基维生素D3(25(OH)-D3)含量的稳定同位素稀释-液相色谱串联质谱方法。抽取静脉血离心后取上清血清作为样本,以稳定同位素为内标,样本经PTAD衍生剂提取,采用Kinetex 2.6μm C_(18)100?(30×2.1mm)柱分离,分别以甲酸-2mM乙酸铵-水=1∶1∶1000、甲酸-甲醇=1∶1000为流动相洗脱3.5min,以电喷雾离子源(ESI)和多反应监测模式(MRM)进行定量扫描。结果:25(OH)D2和25(OH)D3的线性关系良好,相关系数均为R~2>0.999;定量检出限分别为0.38±0.03ng/mL和2.07±0.05ng/mL,且线性最低点的CV和RE均小于20%;精密度分别为RSD≤3.55%和RSD≤6.73%,准确度分别为-4.67%≤RE≤3.33%和RE≤2.56%,空白加样回收率分别为97.50±9.85%～98.67±9.48%和98.33±10.15%～98.5±10.82%,室温(10～30℃)放置8h,血清中25(OH)-D2/D3的RSD≤10.49%,-9.42%≤RE≤0.52%;与无冻融血清相比,冻融6次血清中25-羟基维生素D2/D3的RSD≤7.456%,-3.99%≤RE≤0.54%;加标回收率分别为CV≤10.1%和CV≤10.98%,分析物25(OH)-D2、25(OH)-D3和内标基本无残留,有血清或无血清基质中不同加标25(OH)-D2和25(OH)-D3内标归一化基质因子在0.89～0.94之间,内标与分析物的基质效应接近,且与常规方法比较,两种方法一致性良好,相关性系数R2=0.8507。结论:成功建立了精准测定血清25(OH)-D2和25(OH)-D3含量的稳定同位素HPLC-MS/MS方法,此方法可为临床提供可靠的方法学基础。
2021年06期 No.239 32-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 2189K] - 闫晴;聂磊;俞所银;
建立了高效液相色谱法通过示差折光检测器测定无糖食品中的异麦芽酮糖醇含量的方法。样品中的异麦芽酮糖醇用去离子水超声提取,使用XBridge?BEH Amide 5μm (4.6×250mm)色谱柱分离,乙腈-水-三乙胺(3∶1∶0.002,V/V/V)溶液在流速为1.0mL/min下等度洗脱样品溶液。异麦芽酮糖醇的质量浓度在0.1～20.0mg/mL范围内与其峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数R~2=0.9999,检出限为3.3g/kg,定量限为10g/kg,在无糖糖果、无糖饮料和无糖糕点中异麦芽酮糖醇的平均加标回收率为93.0%～105.7%,方法的相对偏差(RSD,n=6)<3%。结论:该方法操作便捷,检测灵敏度高,稳定性好,适用于无糖食品中异麦芽酮糖醇含量的检测。
2021年06期 No.239 39-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 2460K] - 王林玲;王兴龙;
建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水中三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂的方法。三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂在质量浓度10.0～150μg/L范围内线性关系良好,4种农药检出限分别为0.03μg/L、0.01μg/L、0.03μg/L和0.05μg/L,样品平均加标回收率均在91.4%～104.0%之间,重复性相对标准偏差在3.0%以内。本方法操作简便,检出限低,定性定量准确,适用于水中三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等有机氯农药的检测。
2021年06期 No.239 44-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 4065K] - 陈实春;潘志强;李建建;黄慧;刘永红;
采用氢火焰离子检测器(FID)测定食品级聚苯乙烯中残余单体(苯乙烯和乙苯)的含量,二硫化碳为提纯溶剂,正十二烷为内标物,采用6点校正曲线校正,内标法[1]定量。试验结果表明曲线线性好、准确度和精密度高且分析速度快,满足食品接触材料聚苯乙烯原料和制品中苯乙烯、乙苯含量测定方法标准[2]要求和工艺控制要求。
2021年06期 No.239 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 1561K]
- 李欢;李剑锋;解丽琴;任志鹏;丁雅勤;
采用长庆油田输油站罐底油泥为研究对象,以二甲苯为溶剂,分离油泥中的有机和无机成分,采用红外光谱、热分析、核磁共振光谱、扫描电镜能谱等仪器分析方法,全面剖析了罐底油泥的有机组分分布及无机矿物组成。结果表明:油泥质量含水率6.5%,二甲苯可溶有机组分含量90.8%,无机矿物渣含量2.7%;有机组分主要为原油,族组成分布显示胶质、沥青质含量占比较高,约10.05%～14.01%;无机组分为多种碎屑岩混合物,包括石英、长石、石膏、硫酸钡、方解石、岩盐及铁质等;红外及核磁共振谱图显示油泥中还包括极少量的化学药剂,主要成分为短直链、含硝基或含氮类化学药剂。
2021年06期 No.239 52-59页 [查看摘要][在线阅读][下载 9684K] - 王亚丽;沈晓丽;王秀霞;李海芳;
通过评定硝苯地平片HPLC法含量测定的测量不确定度,提高了测定结果的准确度和可信度。方法:通过识别和分析不确定度的来源,绘制因果关系图,构建数学模型,量化各不确定度分量,评定不确定度。结果:计算得不确定度值为U=1.4%,k=2。结论:根据测量结果及考虑不确定度影响后,可以判定样品的检验结论为合格。该不确定度评定方法为结果判定提供了更清晰的判定依据。
2021年06期 No.239 60-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 1540K] - 方哲;王雷;王超刚;朱丽娟;李瑞超;唐林鑫;刘海艺;胡少成;
介绍了WHMA-1000型多参数重金属在线监测仪的模块组成和原理,并进行了条件优化实验,做出了性能参数的评估数据。结果如下:以Cr、Pb、As为测试元素,精密度均小于3%;进样时间10min,以二次水为空白,检出限分别为0.0027mg/L、0.0024mg/L、0.0033mg/L;零点漂移均小于2%,量程漂移在5%左右;线性相关系数R2均大于0.99;记忆效应在20%和80%量程浓度值下均小于5%。该仪器可以实现连续的多元素同测,且无干扰,无二次污染,稳定性高,现场适用强。
2021年06期 No.239 65-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 3326K] - 卢照;陈霞;赵健全;张立金;丁雨葵;宋武林;
透射电子显微镜纳米束电子衍射技术是用于表征材料物相的一种手段,对于尺寸较小的纳米颗粒进行结构分析具有一定的优势。本文详细叙述了纳米束电子衍射的基本原理及操作步骤,并以TalosF200X场发射透射电镜对金纳米颗粒同时做的选区电子衍射和纳米束电子衍射为例,说明纳米束电子衍射技术更适用于尺寸较小的单颗纳米颗粒的物相分析。
2021年06期 No.239 73-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 5070K] - 石鎏杰;赵镭;施均;
针对目前总迁移量测定过程中检测原始记录采用手工书写,导致工作效率低、出错率较高、调阅不便等问题,提出电子原始记录的设计思路和实现方法。在深入分析数据修约规则的基础上,采用Excel中的IF、ROUND、TRUNC、MOD函数,组合嵌套实现自动计算及计算结果的标准化修约。通过设计电子原始记录模板,建立逻辑关联,实现原始记录的自动生成。该方法完全满足GB/T 8170-2008对数值修约的特殊要求,可将测量数据录入后直接完成计算、修约,并生成电子原始记录,可以大大减轻检测人员的工作量,提高工作效率,有效提升实验室原始记录的自动化和信息化水平。
2021年06期 No.239 78-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 1846K] - 郁爱萍;陈云忠;陆叶;赵雪晴;
目的:建立采用液相联用原子荧光形态价态仪测定安宫牛黄丸模拟人体环境中可溶性形态砷的定量测定方法。方法:通过人工肠液反复涡旋和静置提取其中的形态价态砷,用液相联用原子荧光形态价态仪测定,使用阴离子交换柱,流动相为0.025mol/L磷酸二氢铵(pH6.0),流速1.5mL/min,同时采用HPLC-ICPMS进行结果比对。结果:As~(3+)与As~(5+)在12.5ng/mL～250ng/mL的范围内线性关系良好。液相联用原子荧光形态价态法测得样品结果分别为292.0mg/kg(As~(3+))、93.5mg/kg(As~(5+)),与HPLC-ICPMS结果基本一致。该方法的重复性和24小时稳定性相对标准偏差均小于4%,回收率均在85%～120%之间,能够满足定量检测的要求。结论该方法能够准确检测安宫牛黄丸中可溶性形态价态砷的含量,可基本替代中国药典2020年版安宫牛黄丸公示稿中形态价态砷的测定方法。
2021年06期 No.239 82-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 1887K] - 吕佳慧;冯向东;徐浩然;张勤;鲍笑薇;施益品;
气相分子吸收光谱法用于电厂脱硫废水硫化物检测中,亚硫酸盐将产生严重干扰。分析了亚硫酸盐的干扰机理,研究了掩蔽剂种类及浓度对掩蔽效果的影响,提出了标准化硫化物检测中亚硫酸盐干扰的掩蔽方法。实验结果表明,3%质量分数双氧水掩蔽剂能够有效掩蔽50mg/L以下浓度亚硫酸根产生的干扰,在标准化脱硫废水硫化物检测中添加0.2mL 3%浓度双氧水掩蔽剂并于掩蔽作用2min～30min内检测硫化物浓度可将测试误差控制在±1%之内,不同浓度水平加标回收率为92.5%～103.5%。
2021年06期 No.239 87-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 3506K] - 张鑫峰;
本文依据JJG880-2006《浊度计检定规程》测量浊度计示值相对误差,对测量过程中产生的不确定度进行评定。
2021年06期 No.239 92-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 1341K] - 蒋敏;许峰;王建南;
采用直观的因果图,对燃油微生物污染测定的不确定度的来源进行分析。建立有效的数学模型,利用相对标准不确定度分量进行测量不确定度的评定,并在样品的测定中获得其合成标准不确定度。从而找出影响分析准确度的各种因素,在试验分析中加以控制,提高分析的准确度。
2021年06期 No.239 95-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 2454K] - 闫顺华;佟瑞敏;古丽努尔·沙马力;
目的 :采用Top-down精密度法评定大葱质控样中镉含量测定的不确定度。方法:按照GB 5009.15-2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》规定的分析方法,对质控样品和能力验证样品进行测定,基于Topdown精密度法的原理对检测数据进行分析。结果:在证明测量过程中偏倚和精密度受控的情况下,计算得到镉含量的不确定度为0.011mg/kg。结论 :Top-down精密度法评定不确定度将实验室内部质量控制与外部能力验证活动相结合,在实践过程中简单、快捷、可操作性强。
2021年06期 No.239 100-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 1373K] - 杨红云;许康;景晨;
环境空气质量监控力度的增加推动了便携式环境监测仪器的快速发展。不同的检测原理决定着便携式气相色谱仪的不同性能。本文从检测器检测原理出发,分析了氢火焰检测器(FID)、光离子化检测器(PID)、非色散红外检测器(FTIR)、紫外差分吸收光谱法(UV-DOAS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、电化学传感器等常用挥发性有机化合物便携式检测设备的特性。
2021年06期 No.239 105-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 1402K] - 兰恩有;
特钢行业在冶炼非调制钢时,需要根据钢种的要求在冶炼过程中按要求调整氮含量。氮是一种形成稳定奥氏体能力很强的元素,可在不降低塑性的前提下提高钢的硬度、强度和耐腐蚀性。氮与铬、钨、钼等元素形成弥散稳定的氮化物后,将提高钢的蠕变和持久强度,随着氮含量的增加,可使钢材的强度显著提高[1,2]。依据惰性气体熔融热导法,使用ON-3000氧氮仪对冶炼过程中氮含量进行分析,通过不同分析条件下测定结果对比,得出功率的变化对分析结果稳定性的影响,依据统计数据,在一定功率时,仪器数据具有良好的重现性[3]。
2021年06期 No.239 109-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 1526K] - 杨威强;刘剑筠;廖程浩;李易熹;伍鹏程;李晟;裴成磊;张润琪;欧劼;张艳利;王新明;张永波;
为探究韶关市夏季细颗粒物(PM_(2.5))组成及其光学特征,本研究于2020年7～8月在韶关市郊区采集PM_(2.5)样品,分析了水溶性离子及碳质组分的浓度水平。研究结果表明,观测期间韶关市PM_(2.5)平均质量浓度为(24.9±8.4)μg/m~3;OM、SO_4~(2-)、EC、NH+4和NO_3~-是PM_(2.5)的主要组分,对PM_(2.5)质量浓度的贡献分别为46.3%、19.7%、6.0%、4.4%和4.0%。SOR和NOR值分别为0.34和0.05,大气中SO_2的二次转化率大于NO_2。NO_3~-/SO_4~(2-)平均值为0.22±0.08,表明燃煤可能是本地PM_(2.5)的主要来源。使用IMPROVE方法计算观测期间大气消光系数平均值为173±76 Mm~(-1),(NH_4)_2SO_4和OM是对消光系数贡献较大的组分,贡献率分别为38.8%和33.1%;非清洁时段(NH_4)_2SO_4和OM的散射系数分别是清洁时段的2.4倍和2.7倍,且增幅高于其他组分。因此,进一步降低(NH_4)_2SO_4、OM等重要组分浓度成为持续降低韶关市PM_(2.5)质量浓度,提高大气能见度的关键。
2021年06期 No.239 112-121页 [查看摘要][在线阅读][下载 6554K]
- 户乃丽;徐晓雪;邹林樾;田蜜;赵君朋;
目的:建立流式细胞仪分选小鼠肝脏Kupffer细胞(KCs)的方法。方法:小鼠肝脏经胶原酶灌注后密度梯度离心法分离非实质细胞,流式细胞分选仪分选单细胞悬液中7-AAD-CD45~+CD11b~+F4/80~+肝脏KCs并检测分选后细胞纯度,台盼蓝染色检测细胞活力,荧光微球吞噬实验检测细胞吞噬功能,CD86、CD206染色鉴定KCs细胞分型,脂多糖(LPS)刺激后检测炎性因子TNF-α、IL-1β的表达情况。结果:经过密度梯度分离和流式细胞分选,获得的7-AAD-CD45~+CD11b~+F4/80~+细胞纯度为(96.1±1.8)%,细胞存活率(96.5±2.1)%,分选后CD86~+和CD206~+所占比例分别为(92.3±1.6)%、(2.1±0.8)%,吞噬荧光微球的细胞百分比为(84.7±3.6)%,LPS刺激8h后,培养上清液中TNF-α、IL-1β显著升高(P<0.001)。结论:流式细胞分选仪可快速高效分离小鼠肝脏KCs,分选后的KCs保持良好细胞活性和吞噬功能,LPS刺激可诱导其分泌大量炎性因子。
2021年06期 No.239 130-134页 [查看摘要][在线阅读][下载 3740K] - 陈敏纯;张婧一;郑洁;王新;刘生元;曹青;闫抗抗;
目的 :建立LC-MS/MS法同时测定人体血清中脂溶性维生素A、25-OH-D2、25-OH-D3、E的质量浓度。方法 :以同位素标记的维生素A-d4、25-OH-D2-d6、25-OH-D3-d6、VE-d6作为内标,4%BSA溶液作为血清的替代基质溶液,正己烷进行萃取,质谱采用ESI正离子MRM模式,色谱柱选用Zorbax Extend-C18柱(150mm×4.6mm,5μm,),流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇,流速以0.6mL/min进行梯度洗脱。结果:维生素A、25-OH-D2、25-OH-D3、E的质量浓度在0.057～2.536μg/mL、0.004～0.200μg/mL、0.004～0.200μg/mL、0.409～20.480μg/mL范围内线性关系良好,其测定的日内和日间精密度RSD为0%～15%,回收率分别为95.04%～103.72%、93.00%～95.04%、105.99%～112.34%、101.32%～104.30%,基质效应分别为106.27%～109.07%、104.99%～108.47%、103.72%～108.15%、95.93%～99.20%。4%BSA替代基质溶液与血清基质溶液的一致性验证,检测均值和理论值相对误差<15%,变异系数<15%,均在可接受范围之内。结论:建立LC-MS/MS法测定人体血清中脂溶性维生素A、25-OH-D_2、25-OH-D_3、E的质量浓度具有精确度高,重现性好,特异性好,且线性关系良好,可满足高通量临床治疗药物浓度监测。
2021年06期 No.239 135-139页 [查看摘要][在线阅读][下载 2336K] - 孙竹林;姬曼;赵君朋;
目的 :为了解决离散细胞在透射电镜样品制备过程中细胞数量和超微结构保存困难的问题,探讨用蛋白(蛋清)对其进行预包埋的制备方法。方法:将离散的骨髓细胞和平滑肌细胞,分别予以蛋清预包埋和未预包埋方法进行处理,遂按透射电镜样品流程制备,而后镜下观察。结果:未预包埋组,两组细胞大多已流失,数量极少,无法包埋聚合。预包埋组,两组细胞呈现集中分布、数量可观,电镜观察均显示细胞超微结构清晰完整,细胞周围虽有微量的蛋白纤维,但对细胞结构观察无干扰。结论:在透射电镜样品制备过程中,对微量且离散的细胞样品使用蛋清进行预包埋处理是一种简便且有效的制备方法。
2021年06期 No.239 140-142页 [查看摘要][在线阅读][下载 3122K] 下载本期数据