- 曾云想;梁婷婷;汤明河;金璇;俞兴伟;刘国强;
建立了同时检测大米中6种硒形态的超声辅助酶法提取-高效液相色谱-原子荧光光谱联用检测方法(HPLC-AFS)。利用链霉蛋白酶E,超声提取30min,使用Hamilton PRP-X100色谱柱(250mm×4.1mm,10μm),99%的5mmol/L pH为4.70柠檬酸的缓冲溶液和1%的甲醇洗脱,原子荧光检测,结果显示:各目标物方法检出限在0.5～3.1μg/L,相关系数≥0.9992,回收率为80%～114%。本方法适用于大米中6种硒形态检测。
2020年01期 No.228 20-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 223K] - 王婷;孙亮;王东亮;甘雅玲;胡西学;郭宏博;何芳菲;王昱青;蒋乔;
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定小鼠肿瘤部位阿霉素药物浓度的方法。样本经甲醇沉淀蛋白法处理,C_(18)色谱柱分离,采用甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,以柔红霉素作为内标,在电喷雾离子化(ESI)正离子模式下检测,扫描方式为多反应监测(MRM),用于定量的离子对分别为m/z544.2→m/z397.2(阿霉素)和m/z528→m/z321(柔红霉素,内标)。结果表明:经优化测定组织匀浆后阿霉素标准曲线的线性范围为100～10000μg/L,线性关系良好(r>0.99);准确度、日内和日间精密度(RSD)、提取回收率均符合生物样品的分析要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作简单、快速,适用于检测阿霉素在小鼠体内肿瘤部位的药物浓度。
2020年01期 No.228 25-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 267K] - 刘洋;
建立了固相萃取结合气相色谱质谱测定水样中有机氯类(OCPs)有机污染物的分析方法,比较了Florisil、C_(18)和Qasis HLB小柱对5种OCPs的萃取效率。结果表明,5种OCPs在质量浓度20.0～500.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,检出限均低于0.04μg/L。Qasis HLB的萃取效率最好,对超纯水的回收率为85.4～95.2%,相对标准偏差为2.9～5.6%;其次为C_(18),回收率为80.3～92.5%,Florisil萃取效果最差,回收率在53.8%～95.3%之间。使用Qasis HLB小柱富集4种不同水源样品中的OCPs,回收率与方法验证结果一致,在85.8～95.4%之间。该方法稳定性好,准确度高,环境友好,适用于不同水源的OCPs富集,能够很好的完成水质监测任务。
2020年01期 No.228 29-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K] - 史莉;骆立刚;熊玉东;吴梦凡;钟文翰;
研究建立了静态顶空-气质联用法法快速测定EVA家具中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的分析方法。平衡温度120℃,平衡时间40min,气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析。线性范围覆盖0.4mg/kg～4mg/kg;相关系数均大于0.995;苯乙酮和2-苯基-2-丙醇检出限分别为0.008mg/kg和0.013mg/kg;平均回收率86.4%～95.1%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法简便快速、灵敏度高、降低溶剂干扰等特点,满足EVA家具及其EVA发泡材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的检测要求。
2020年01期 No.228 34-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 325K] - 吴东峰;何伟忠;王成;
建立了微波萃取土壤中艾氏剂、七氯、狄氏剂和异狄氏剂4有机氯农药,结合QuEChERS净化和气相色谱定量的分析方法。样品经丙酮-正己烷(V_(丙酮)∶V_(正己烷)=1∶1)提取,从线性、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能。4种有机氯的质量浓度在0.005～0.500μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均≥0.998,方法检出限为0.04～0.07μg/kg,样品加标回收率为90%～101%,测定结果的相对标准偏差为1.60%～5.60%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,试剂用量少,缩短了分析时间,适用于土壤中有机氯的测定。
2020年01期 No.228 39-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 246K] - 庞夙;陶晓秋;黄玫;韶济民;
采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES),建立了快速检测烟叶样品中钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)4种营养元素的方法。结果表明:①径向模式下,样品空白检测值为0.000～0.007mg/L,干扰较小,强度不易饱和,检测范围更宽;②4个元素标准曲线相关系数r均大于0.999,方法检出限在0.005～0.014mg/L之间;③方法精密度为0.19～1.43%,GBW07602的检出结果均符合质控要求。
2020年01期 No.228 44-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 98K] - 赖文群;仵春祺;陈莉津;
研究了用红外光谱法测定异戊二烯橡胶中异戊二烯3,4链节含量,根据朗伯-比尔定律,建立了测定3,4链节含量的标准曲线,并对其重复性及再现性进行了讨论,结果表明,测定结果的最大偏差均在允许范围之内,此方法已用于工业生产中。
2020年01期 No.228 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 545K]
- 朱琳娜;周晓萍;曹英华;祖文川;张经华;
本文以食品检测实验室为研究对象,通过对食品检测流程中食品检测工作流程10个基本环节中的样品采集、样品接收、样品制备、样品流转4个重点环节进行分析,详细描述了其内在逻辑规律,突出了留痕表格化特色,从而力争保证在质量可控的条件下,提高检测工作效率。同时,对进一步提高承担流程运行工作的人员专业素质水平、加强信息化建设提出建议,从而不断提升食品检测流程的科学管理水平。
2020年01期 No.228 52-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 148K] - 王昱青;黄平升;郭宏博;胡西学;王东亮;王婷;何芳菲;
N-(2-甲基丙烯酸乙酯)-N-(3,3,3-三氟丙基)-N-甲基甘氨酸(CBF_3)是本团队新合成的一种~(19)F化合物。CBF_3核磁共振体外(20°0)与活体(37℃)成像存在温差,用20℃的标准曲线计算其活体浓度可能误差较大。本研究用~(19)F核磁共振成像分别计算CBF_3在20℃和37℃的各成像参数和标准曲线。结果表明温度变化各成像参数和标准曲线均显著改变,磁化矢量(M19F)变化是引起标准曲线变化的主因。用20℃和37℃的标准曲线计算CBF_3活体(37℃)成像时的浓度范围分别为:-8.91～10.10mg/ml和0.08～18.93mg/ml。相比之下用37℃的标准曲线计算活体浓度更可靠。
2020年01期 No.228 55-59页 [查看摘要][在线阅读][下载 551K] - 王宇;张斌;
能谱仪是一种微区元素种类与含量分析的设备,是材料分析领域最常用的一种定性半定量的分析手段。本文对《GB/T17359-2012微束分析能谱法定量分析》中利用能谱仪对元素含量的测定进行了不确定度评定,考察了不确定度的主要来源并对不确定度各分量进行了评定,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:合成标准不确定度为2.79%;取置信概率为95%,即k=2时,相应的扩展不确定度为:5.58%。确定了方法最大允许误差为影响测量不确定度的最主要因素。
2020年01期 No.228 60-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 101K] - 王文祥;唐玉华;
原油及不透明样品中存在的气泡对振荡管式密度计的测试结果有较大影响。本研究通过对比试验,分析了气泡位置、样品密度、气泡体积3个因素对测量结果影响的原因。结果表明:振荡管存在测量敏感区,气泡越靠近敏感区测量偏差越大,样品密度越大气泡导致的测量偏差越大,在振荡管样品进出口区域气泡体积对测量结果的偏差影响不大。
2020年01期 No.228 64-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K] - 陶良瑛;
分析了测汞仪线性误差测量中的不确定度来源,并对其测量结果进行了不确定度评定。
2020年01期 No.228 67-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 84K] - 张莉冬;樊俊艳;阿民勿日他;
目的:通过对1例服用咖啡因中毒死亡的典型案例,利用QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法建立一种快速、准确测定咖啡因中毒者血液和尿液中的咖啡因浓度的方法。方法:使用标准加入法,以己可碱为内标将其添加在血液和尿液中,经DisQuE萃取管用乙腈提取,Captiva ND Lipids净化管净化,浓缩后经液相色谱分离,经三重串联四极杆质谱法测定。结果:对案例血液和尿液中加入浓度为10～1000μg/mL范围的咖啡因时线性关系大于0.999,呈良好的线性关系。血液中基质效应为46.9%,提取回收率为87.3%;尿液中基质效应为48.2%,提取回收率为65.1%。两者精密度均小于15%。结论:本方法具有快速、简便的优点,适用于咖啡因中毒者的血液和尿液中咖啡因浓度快速测定。
2020年01期 No.228 70-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 644K] - 唐娟娟;张晓凯;彭倩倩;邱军;鲁韶芬;
利用扫描电镜分别对正常、有黑线、白点、黑点、横凹、竖凸条纹,黄色,甲分离等8种指甲样品进行了微观结构表征和元素分析,结果显示:(1)与正常指甲的甲小板平整、紧致、光滑,板层结构呈叠层生长,较少间隙与裂缝的微观结构不同,其它指甲表现出甲小板不同程度的破损,表面疏松,或有沟壑,或有较大孔洞,偶见有团粒状结构等异常现象;(2)虽然青年和老年指甲中均含有C、O、S、Ca、Na、Fe等基本元素,但老年指甲中Ca和Co含量比青年少,而Na和Al含量比青年多。指甲微观结构和成份的这些变化说明由人体器官为指甲生长提供营养物资成份和数量的改变,同时也预示这些器官功能状态的变化。因此通过对指甲显微结构的观察可以了解人体健康状况,为临床诊断提供参考信息。
2020年01期 No.228 76-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 3942K] - 尉琳琳;张丹丹;韦悦文;辛靖;齐邦峰;侯章贵;
通过研究不同实验条件对Mo-Ni-P/γ-Al_2O_3汽柴油加氢催化剂的NH_3-TPD及H_2-TPR表征结果影响,探索出了适合该类催化剂的表征条件。适合Mo-Ni-P/γ-Al_2O_3加氢催化剂的NH_3-TPD表征条件为样品采用40～60目颗粒,120℃吸附氨气,载气流速30mL/min,升温速率10K/min;适合Mo-Ni-P/γ-Al_2O_3加氢催化剂的H_2-TPR实验条件为样品采用40～60目颗粒,H_2载气流速30mL/min,实验过程中升温速率10K/min。
2020年01期 No.228 83-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 762K] - 桂玉英;
在气相色谱分析中,采用两阀三柱技术先把气体样品中的重组分反吹掉,然后通过两根HayeSep Q柱与5A分子筛柱把一氧化碳与二氧化碳分离,经过镍触媒转化炉进行加氢转化为甲烷,再通过氢火焰检测器进行检测,实际应用有很好的分离效果,分析数据准确可靠。
2020年01期 No.228 89-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 856K] - 常梅;
通过能量色散X射线荧光光谱仪测量低合金钢光谱分析标准物质、不锈钢光谱分析标准物质、X荧光分析用标准物质、X荧光分析用空白标准物质中的锰、镍、铬、钼、铜、钛6种元素,制作线性回归标准工作曲线,给出仪器测量上述6种元素的线性误差、重复性、稳定性、检出限等的校准方法。该校准方法在某种程度上为以上金属元素的快速测定提供技术依据,具有一定借鉴作用。
2020年01期 No.228 93-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 87K]