- 王萍;刘文叶;丁晓静;
建立了碱性橙2和酸性橙Ⅱ同时分析的反向胶束电动毛细管色谱新方法,优化了分离缓冲体系及其中各组分的浓度、样品提取的实验条件,得到了方法学结果:检出限分别为0.25mg/L和0.5mg/L;定量限分别为0.75mg/L和1.5mg/L。二者的校正峰面积与相应质量浓度分别在1.0～32.0mg/L与2.0～64.0mg/L范围内呈良好线性关系,r均大于0.999。加标回收率在91.5%～109.9%间,方法日内及日间精密度均小于5%,将该法进行了14件辣椒样品和4件豆制品分析的应用,获满意结果。
2019年01期 No.222 17-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 257K] - 曹亚林;李伟;陈珊珊;裴晓华;寿淼钧;刘晓;
建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物集提取和净化为一体的快速溶剂萃取-在线净化检测方法。样品经硅藻土分散后,装入底部有混合均匀的吸附净化剂和硅藻土的萃取池中,以乙腈为溶剂用APLE-3500萃取并同时完成净化,提取液经氮吹浓缩近干,乙腈定容至0.5mL,0.45μm有机滤膜过滤,GC-MS测定,内标法定量。该方法在0.02～1.00μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.999,在0.025、0.05、0.1μg/g 3个浓度添加水平下氟虫腈及其代谢物的回收率为82.5%～115.7%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.6%,检出限为3～7μg/kg(S/N=3),定量限为9～20μg/kg(S/N=10)。该方法自动化程度高,提取效率高,精密度好,简单,快捷,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的检测。
2019年01期 No.222 24-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K] - 刘盼西;刘丰奎;刘聪;
通过气相分子吸收光谱法测定沼气发酵前后氨氮含量变化,为沼液提供环境安全处理提供初步依据,也为气相分子吸收光谱法的应用开拓了新的领域。
2019年01期 No.222 29-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 97K] - 白云;陈新启;李琴梅;髙峡;刘伟丽;
叠氮钠等含有叠氮基团的高能化合物在加热过程中会产生逸出组分,热重-质谱联用系统可用于研究化合物热分解过程,并对逸出组分进行检测。本实验采用带真空置换的热重-质谱联用系统研究了叠氮钠的热分解行为。结果表明:由热分解曲线得到叠氮钠的热分解起始温度为396℃,分解终止温度为412℃,在200～400℃温度范围内叠氮钠的热失重为44.3%;真空置换条件下,质谱检测到质荷比(m/z)28氮气的分子离子峰,相比不采用真空置换时,结果的的背景噪音降低了1000倍。该研究表明在热重质谱联用技术中,采用真空置换条件可显著降低质谱中来自空气的背景噪声,提高逸出气的检测灵敏度。
2019年01期 No.222 32-35页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K] - 李伟;吴英婷;郝晶晶;
目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法(ICP-MS)测定中药三七粉中Cr、Cu、As、Cd、Sn、Pb等金属元素含量的测定方法。方法:微波消解法前处理三七粉样品,分别以Sc,Ge,In,Lu为内标,采用优化后ICPMS同时测定上述8种金属元素含量。结果:实验结果表明各元素线性关系良好,相关系数在0.9991～0.9998之间。方法检出限0.0106～0.1464μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.48～9.86%,加标回收率在91.99～109.22%之间。结论:该方法满足三七粉中金属元素测定的检测要求,操作简单,准确,灵敏度高。
2019年01期 No.222 36-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K]
- 方梅;陈媛;罗敏;徐燕;王佳;黄晓婧;黄巧蓉;杨光丽;
建立了一种用于测定盐酸地儿硫(纯品)的新的、简便、可行目视滴定方法。要点如下:首先,将试液中存在的氯离子沉淀为氯化银,以消除它对下一步滴定操作的干扰;其次,将过量的标准四苯基硼钠溶液准确加入到试液中,使在酸性溶液中与盐酸地儿硫反应生成四苯基硼阴离子与质子化的地儿硫阳离子之间的缔合物分子沉淀;然后,将这缔合物分子与上述氯化银沉淀一起湿法过滤并用去离子水以倾滗法充分洗涤;最后,将滤液和洗涤液合并所得的合并液中的剩余四苯基硼阴离子用标准硝酸银溶液在最佳条件(即,pH 5.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,镉试剂2B作指示剂,表面活性剂曲拉通X-100存在下,明显增强终点时色变的敏锐度)下(回滴)滴定,直至试液由黄色突变为微橙色(作为化学计量点,旧称等当点)为止。此时所耗标准硝酸银溶液的毫克当量数等于合并液中剩余四苯基硼阴离子的毫克当量数。从而,试液中盐酸地儿硫的毫克当量数可由所加入的过量四苯基硼阴离子阴离子的毫克当量数与所测得的剩余四苯基硼阴离子的毫克当量数之差值算出。此法可方便地扩展为相应的光度滴定法。本研究设计了此光度滴定法的概要。此目视滴定法和光度滴定法均尚未见国内外文献报道。
2019年01期 No.222 40-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 204K] - 金义忠;梅青平;
<正>1永远怀念朱老总朱良漪老前辈仙逝10周年了,仅以此文表达我等晚辈对他的深切怀念和感恩之情。朱良漪先生是中国仪器仪表和自动化控制领域最早的开拓者、奠基人,尤其是分析仪器行业的主要创始人和学术带头人,国际著名的仪器仪表工程技术专家。在分析仪器行业,大家都习惯尊称他为朱老总,他是科学家、业界泰斗、一面高扬的旗帜、一座高矗的丰碑。他如此深刻地洞悉、指引着中国仪器
2019年01期 No.222 50-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 111K] - 贾二惠;张涛;郝凤龙;李彬;
通过分析拉曼光谱仪谱图信号,利用噪声本身固有的无规则上下频繁跳动的特性,提出了一种快速简易的噪声阈值实时计算方法,该方法通过设置窗口信号上下跳动次数阈值来识别噪声信号段与谱峰信号段或奇异信号段,再对所提取的噪声信号段通过线性回归最终获得噪声阈值。经理论分析和仿真实验结果证明该算法是一种灵活实用、快速简易的高效算法。
2019年01期 No.222 55-59页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K] - 孙燕桥;侯晨;余涛;朱吉兴;
BTEX是舰船舱室大气中典型的挥发性有机物,本研究通过Tenax-TA采样管富集采样和实验室热脱附气相色谱-质谱联用分析,对某新建大型舰船航行工况下生活舱和机舱大气BTEX进行测试分析,并对BTEX暴露健康风险进行了评估。测试结果表明舰船生活舱BTEX浓度高于机舱,同时二甲苯和乙苯占BTEX总量的80%以上,且二甲苯和乙苯主要来自同一释放源。对比分析结果表明所研究的舰船舱室BTEX浓度显著高于国外相关舰船。BTEX的呼吸暴露癌症风险(LCR)值超过安全阈值,存在致癌风险。该研究可为舰船舱室大气污染控制系统的设计及优化提供一定的指导。
2019年01期 No.222 60-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 151K] - 苏希鹏;孙武豪;杨琳;
ICP-OES是进行金属元素发射光谱测定的仪器,主要应用在环保、医药、石化等重要领域检测表征。本研究主要以职业卫生领域11种金属毒物为检测对象,运用ICP-OES进行方法研究与对比,确定ICP-OES在职业卫生复杂场所中检测的可行性;本方法结合了原子发射光谱元素测定上的优点,在工作场所11种金属毒物的检测中表现出了高灵敏度、强稳定性、测定速度快的优点,测得线性相关系数均大于0.999,检出限均小于0.02μg/mL,加标回收率均在95%～105%之间;这种检测方式可以快速、准确、稳定的进行复杂环境多元素测定,样品用量小,在复杂职业卫生场所中表现优异,为职业卫生检测发展提供较好的参考依据。
2019年01期 No.222 65-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K] - 王晋疆;王鹏飞;
针对传统视觉系统视野有限的问题,提出了一种基于环视系统的车位检测方法。环视系统由4个鱼眼相机构成,对每个相机获取的图像进行畸变校正和逆透视变换得到鸟瞰图;使用加权平均融合的策略将4幅鸟瞰图拼接融合为一幅环视图,该环视图像能显示的左右最远距离能达到7.5m;在环视图的基础上,提出了一种新颖的车位检测算法,该算法利用LSD(Line Segment Detector)算法检测环视图像中的直线。实验表明,该方法比常用的霍夫变换具有较高的检测精度和鲁棒性,并且能够达到实时的要求。
2019年01期 No.222 71-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 579K] - 彭军仓;王瑶;闵顺耕;孟仟祥;康世平;张凤霞;张萌萌;孙赵麟;何媛;黄扬明;
首先通过对比不同方法及溶剂的萃取效率,确定烟草类脂物最佳萃取方法及溶剂类型,比对不同填柱比例的结果确定最佳填柱方法,实现了对烟草类脂物的萃取及族组成分离,最后利用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分析。结果表明,烟草类脂物萃取最佳方法为索式抽提法,最佳萃取溶剂为三氯甲烷,柱色层填柱最佳比例为硅胶∶氧化铝=3∶1。通过本文方法可以更有效地检测类脂物中微量组分,可作为烟草中类脂成分分析的新方法。
2019年01期 No.222 78-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 236K] - 杨红燕;
以1,2-二氯乙烷为内标,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪用内标法对多晶硅生产用高纯三氯氢硅(SiHCl3)中一甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷及二甲基二氯硅烷4种杂质快速分离与测定。结果表明,4种甲基氯硅烷经毛细管柱在3min之内实现较好的分离,该方法重现性较好,可用于多晶硅生产用三氯氢硅中含碳杂质甲基氯硅烷的分析测定。
2019年01期 No.222 88-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K] - 李祥坤;李正雷;
随着全球定位系统(GPS)的飞速发展,RTK测量技术越来越成熟,RTK测量技术已经逐渐应用于测绘领域,本文首先分析了GPS RTK技术在青海湖容积测量中的应用,其次,就GPS RTK技术在水下地形测量中数据处理方法和野外测量优势进行了探讨,得出一些经验性结论,具有一定的参考价值。
2019年01期 No.222 93-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 87K]
- 励炯;安海娟;王红青;邱红钰;
建立并优化了茶叶中的草甘膦(GLY)和氨甲基膦酸(AMPA)的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品用水-二氯甲烷体系提取后,经WondaSep Glyphosate固相萃取柱净化,在硼酸缓冲液中与氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)进行衍生反应后,经InertSustainBio C18(100*2.1mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,MRM模式进行定性定量分析。结果表明:GLY和AMPA的线性范围为1～250μg/L,相关性好,r2≥0.9999;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.8%～1.2%;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为79.4%～95.2%;定量限范围为6.5～8.0μg/kg;日内精密度的RSD(n=5)范围为2.7%～3.3%,日间精密度的RSD(n=9)范围为1.5%～2.2%。结论:本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为茶叶中GLY和AMPA的有效检测方法。
2019年01期 No.222 102-107页 [查看摘要][在线阅读][下载 176K] - 李上;郑威;张源源;李祖光;
将金属基低共熔溶剂(MDES)结合微波辅助水蒸气蒸馏法提取小茴香的精油,所得精油经气相色谱-质谱(GC-MS)分析共鉴定出44种挥发性成分,而微波辅助水蒸气蒸馏法(MHD)所得精油只能鉴定出26种挥发性成分。研究结果表明,小茴香样品经过MDES预处理后,提取所得小茴香精油与水蒸气蒸馏法所得精油相比,其含有更多的挥发性成分。因此,基于金属基低共熔溶剂的微波辅助水蒸气蒸馏法(MDES-MHD)是一种新型的提取植物精油的绿色提取方法。
2019年01期 No.222 108-113页 [查看摘要][在线阅读][下载 154K] - 姜川;唐旭伟;张夏翊;邹小龙;陈梦;汪昕;
食品中的亚硫酸盐主要用途是在食品生产加工过程中充当漂白剂、防腐剂、脱色剂、抗氧化剂和防止酶变及非酶褐变的添加剂。本实验建立了食品中亚硫酸盐的离子色谱检测方法。以Metrosep A Supp5-150为色谱柱,淋洗液为3.2mM Na2CO3+1.0mM NaHCO3,流速0.8mL/min,进样体积25μL,化学抑制电导检测,结果表明,亚硫酸盐的残留量在0～10mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,加标回收率为97.5～102.4%。亚硫酸盐不稳定,因此样品采用40mmol/LNaOH溶液提取,甲醛作稳定剂。
2019年01期 No.222 114-116页 [查看摘要][在线阅读][下载 116K] - 毛侦军;车海燕;张培敏;
建立了湿法消解虾蛄样品,电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)对虾蛄中砷和铝元素的含量进行定量测定。研究结果表明:通过仪器条件优化,排除干扰元素,得出砷元素的检出限为1.2μg/L,铝元素的检出限为6.0μg/L。砷和铝两种元素浓度在0.05～0.6mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率在94.0%～105.5%之间,相对标准偏差小于3.5%。故此方法适合于水产品虾蛄中虾肉的砷和铝两种元素的定量检测,这将为虾蛄食用安全的科学评价提供依据。
2019年01期 No.222 117-119页 [查看摘要][在线阅读][下载 104K] - 胡文彬;贾彦博;魏琴芳;林舒忆;喻阳;
目的建立了富硒大米中硒酸根、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸和甲基硒代半胱氨酸5种硒形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。方法样品采用链酶蛋白酶E水解超声提取方式,30mmol/L磷酸氢二铵+0.5mmol/L四丁基溴化铵+2%甲醇为流动相,用甲酸调节pH至5.8～6.0,经C18(5μm,100.4.6×150mm)色谱柱分离后HG-AFS测定。对流动相浓度、pH值以及流速进行了选择优化。结果10min内可以完全分离5种硒形态,各种硒形态标准曲线的线性关系良好(r2≥0.995),方法检出限为2.27～3.89μg/L,平均回收率为85.4%～105.5%,相对标准偏差<5.8%。结论本方法前处理简单、灵敏度高、设备便宜、运行费用低廉,适用于富硒大米中硒的形态分析。
2019年01期 No.222 120-124页 [查看摘要][在线阅读][下载 136K] - 王潇;穆迎春;朱俊向;
中华绒螯蟹是一种胆固醇含量较高的蟹类。本实验基于超高效液相色谱建立了胆固醇的定量方法,旨在评价不同产地中华绒螯蟹的胆固醇含量。结果表明,本实验建立的方法在5～200μg/mL浓度范围内线性关系良好,准确度和精密度较高,可满足中华绒螯蟹胆固醇含量的分析。利用该方法对不同产地中华绒螯蟹胆固醇进行测定,结果发现产自阳澄湖和固城湖产地的胆固醇含量高于黄河和辽河产地,其差异性主要体现在蟹黄和蟹膏部位的胆固醇,而肌肉部位胆固醇含量差异性较小。
2019年01期 No.222 125-128页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K] - 王潇悦;汪柯佳;张豪哲;汤莉莎;梁培;叶嘉明;
食品安全越来越成为人们关注的重点,某些企业存在滥用或过量使用食品添加剂的行为。本研究以纸基微流控芯片为核心技术,从纸基微流控芯片的设计及制作、材料的选择、检测性能及稳定性等方面进行研究,在手持式检测仪上基于超低成本的纸基微流控芯片完成食品添加剂现场即时检测。具有快速、便携、检测限低的优势,具有较强竞争力、广阔的市场前景和良好的社会效应。
2019年01期 No.222 129-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 180K] - 吴灿;王娜妮;许平翠;朱岩;
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法,对大鼠血清中二仙汤抗骨质疏松成分(仙茅苷、淫羊藿苷、小檗碱、阿魏酸、知母皂苷BII)的含量进行了同时测定。通过大鼠灌胃给药20g/kg二仙汤水提物,得到含药血清,经乙腈沉淀蛋白,浓缩定容后进行色谱分析,外标法定量。该方法对5种抗骨质疏松有效成分的检出限为在0.5～5.0ng/mL,加标平均回收率为90%以上,采用该方法分析含药血清中有效成分含量进行测定,发现含量在0.19～0.80mg/L范围内。
2019年01期 No.222 133-136页 [查看摘要][在线阅读][下载 132K] - 应露;沈路萍;陆筑凤;王红梅;
以生物质基碳源一步水热法合成碳量子点(CQDs)。通过电镜、荧光光谱、红外光谱等表征,制备良好荧光性能的CQDs;探讨Cr(Ⅵ)对CQDs的荧光猝灭效应,建立荧光检测Cr(Ⅵ)离子浓度的方法。结果表明CQDs的平均尺寸在3～5nm,荧光检测显示332nm处有最大紫外吸收特征峰,在440nm处有强荧光发射峰。在pH 6.0的体系中CQDs浓度18.72μg·mL-1(以碳计),室温25℃与Cr(Ⅵ)反应30min猝灭稳定。低浓度Cr(Ⅵ)离子与体系的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,可开展深入研究。
2019年01期 No.222 137-140页 [查看摘要][在线阅读][下载 230K] - 张静;周秀锦;邵宏宏;张晓玲;晁铎源;
建立了顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测法(HS-GC-FID)测定豆粕中6种烷烃类残留溶剂的新方法。豆粕样品经80℃振荡平衡30min后即可进样分析,采用Rxi-5Sil MS毛细管柱分离,FID测定,外标法定量。结果表明,6种目标分析物在0.2～10.0mg/kg间均呈现良好线性关系,相关系数(R2)大于0.990,方法检测限(LOD)0.075mg/kg,定量限(LOQ)0.2mg/kg,平均加标回收率95.3%～106.3%,相对标准偏差(RSD)小于8.3%。该方法操作简单且灵敏度高,可满足豆粕中残留溶剂的日常检测需要。
2019年01期 No.222 141-145页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K] - 张秋美;陈思;张小军;严忠雍;胡杨杨;
采用一种同时检测13种麻痹性贝毒的超高效液相色谱-串联质谱法,对沿海7省的贝类产品进行分析。目标物采用1%乙酸水溶液提取、石墨化碳黑固相萃取柱净化,氨基柱分离,多反应监测模式检测,外标法定量。方法检出限为4～14μg/kg,回收率为60～105%,日内和日间相对标准偏差分别为3～16%和5～17%(n=3)。所检6种99批次的贝类产品中,麻痹性贝毒在贻贝、泥蚶、毛蚶、扇贝中检出率分别达38.89%、23.53%、23.08%、16.67%,其毒力水平在66.9～1635.5μg STXeq/kg之间。
2019年01期 No.222 146-152页 [查看摘要][在线阅读][下载 320K] - 张国梅;张舟艺;徐水祥;李跃中;孙丽华;
目的建立测定保健食品中叶酸含量的液相色谱法,并用于考察保健食品中叶酸的稳定性研究。方法样品中的叶酸经0.5%氨水热水浴20分钟提取后,经ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm)分离,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(70∶30,V/V),流速:1.0mL/min;紫外检测波长为280nm,根据保留时间定性,外标峰面积法定量。结果叶酸在4.685μg/mL～74.960μg/mL内线性关系良好(r=1),样品的加标回收率为94.8%～97.6%,平均回收率为96.0%,RSD为1.1%;检出限为0.18μg/mL;定量限为0.60μg/mL。样品经过3个月的加速破坏性试验后,检测其中的叶酸含量平均下降比率为2.6%。结论该方法具有操作简便快速、分离效果好、精密度和准确性高、重现性好的特点,可为叶酸类保健食品的质量控制提供方法参考。同时经稳定性试验发现样品中叶酸的含量变化不大,具有良好的稳定性。
2019年01期 No.222 153-156页 [查看摘要][在线阅读][下载 103K] - 钟莺莺;奚中威;葛一超;
L-羟脯胺酸是皮革水解蛋白的特征氨基酸。样品经微波酸水解使氨基酸游离,水解液过C18柱和0.22μm水系膜净化过滤,以AminoPacTMPA10阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH/NaOAc/HOAc梯度洗脱,脉冲安培检测,建立了脉冲安培检测-离子色谱法(HPAEC-PAD)测定乳粉中的皮革水解蛋白。结果表明,L-羟脯氨酸在0.05～0.20mg/L内线性良好,线性相关系数r2为0.999,阴性样品加标回收率为92.8%～101.7%,检出限(LOD)为0.015mg/L,定量限(LOQ)为0.050mg/L。相较国家标准方法准确、快速、简便,可以大致反映乳粉中皮革水解蛋白的添加量。
2019年01期 No.222 157-160页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K] 下载本期数据