- 王成云;杨左军;顾浩飞;龙斌;刘怡;徐嵘;
以丙酮为萃取溶剂,超声萃取软体家具用纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量,从而建立了1个测定软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的气质联用方法。方法的线性范围为0.02~42.00μg/mL,线性方程为A=3290202ρ+66481,线性相关系数为0.9995。在信噪比(S/N)=3的条件下,方法的检出限为0.01mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为88.24~95.48%,相对标准偏差为2.91~4.99%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,适用于软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的测定。
2018年04期 No.219 16-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 449K] - 崔艳红;李伟;赵富荣;寿淼钧;刘周恩;
研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。
2018年04期 No.219 21-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 647K] - 冯克然;张玉婷;王钢力;宋钰;
目的:应用ICP-MS同时测定人参和西洋参提取物中多种金属元素和类金属元素,并进行方法学考察及测定结果分析。方法:样品在硝酸和双氧水作用下经微波185℃加热30min密闭消解后定容,以Rh-Re混合溶液作为在线内标溶液,以单一He碰撞KED(动能歧视)模式进行测定。结果:47种元素的方法检出限≤2.045mg·kg-1,精密度在10%以内(除Be和Sn外),对绿茶标准物质的测定结果与标准值基本吻合。结论:方法线性良好,定量准确,精密度较好,选择性及灵敏度高。对实验结果从营养元素和食品污染物等角度分析了目前人参和西洋参提取物中各元素的含量水平,为进行生物活性研究及无机污染物控制提供参考依据。
2018年04期 No.219 26-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 186K] - 杨建虎;李少华;钟琪;崔延青;王强;高超;
针对国内日益突出的臭氧污染问题,研制了基于二级热脱附-单色谱柱-气相色谱/质谱(GC/MS)原理的臭氧前驱物自动监测系统,并评价了该系统的各项技术指标,结果表明:56种臭氧前驱物在单根色谱柱上能实现较好地分离分析,各目标组分检出限均低于0.15×10-9 mol/mol,精密度RSD小于3%,线性相关系数R2达到0.995以上。仪器的性能,如保留时间的稳定性,满足环境空气长期自动监测和目标物定性识别要求。
2018年04期 No.219 34-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 7302K] - 吴志刚;曹璨;
建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定油基切削液中卤素的分析方法。通过对氧弹燃烧装置条件优化,采用胶囊称取0.2g样品,充氧压力2.5 MPa,吸收液20mL,静置吸收时间20min。用离子色谱法测定吸收液中F-、Cl-、Br-的含量,结果表明,该方法定量检测限为5mg/kg~9mg/kg,在0.02mg/L~0.40mg/L线性范围良好,相关系数在0.9993~0.9996之间,精密度为3.6%~9.8%。不同浓度加标回收率在93.3%~104.0%之间,该方法快速、准确、回收率高,重复性好,能够满足对切削液质量控制的需求。
2018年04期 No.219 42-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 590K] - 李彦彬;黄芳;柳爱华;
利用CEAST 6306.000型炭黑含量测定仪按照GB/T 13021-1991中规定的聚乙烯树脂炭黑含量的测定方法,对于标准中没有详细规定的试验条件,用正交试验法确定影响试验结果的因素,最终确定在满足方法规定的情况下,适当减少样品质量,热解温度550℃,热解时间45min,灼烧温度为850℃为最佳的实验条件,提高了分析的准确度。
2018年04期 No.219 47-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 131K] - 彭玉海;陈伟华;李强;陈俊佳;程清;
介绍了使用自制的参考样在傅里叶红外光谱仪上建立工作曲线,该曲线相关系数达0.9990,测定了聚乙烯中抗氧剂1010含量。该方法操作简便,准确度高,且可实现快速分析,对聚乙烯工艺生产过程中添加抗氧剂含量有着重要的指导意义。
2018年04期 No.219 50-53页 [查看摘要][在线阅读][下载 699K] - 雷美玲;石珍祥;赵冲林;
以GC-MS联用技术测定了过氧化物复合消毒粉二氯甲烷萃取液中2-CEES的消毒产物,并通过改变进样口温度研究温度变化对消毒产物稳定性和色谱峰强度的影响。当进样口温度高于220℃时,2-CEES的氧化产物2-氯乙基乙基亚砜明显发生分解。通过比较研究新生化合物和2-氯乙基乙基亚砜质谱碎片的特征,并结合分子量信息,推测了新生化合物的结构。
2018年04期 No.219 54-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 2427K] - 李建;倪香艳;孙志文;怀文辉;叶能胜;
建立了测定猪肌肉组织中烯丙孕素残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。试样经乙腈和乙酸乙酯提取,低温冷冻去除脂类。采用C18反相色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,烯丙孕素在1~50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;该方法在猪肌肉组织中检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg。加标回收率68.5%~87.9%,日内变异系数1.1%~6.0%,日间变异系数5.5%~10.7%。方法快速、准确、灵敏度高,能满足猪肌肉组织中烯丙孕素残留定性定量分析。
2018年04期 No.219 57-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 3250K] - 倪香艳;李建;孙志文;怀文辉;叶能胜;
建立了测定牛奶中双氯芬酸钠残留的超高效液相色谱-串联质谱法。试样经乙酸乙酯提取、正己烷去除脂类,采用C18反相色谱柱进行分离,乙腈-0.1%甲酸水(55+45)为流动相洗脱,电喷雾离子源正离子模式下多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,双氯芬酸钠在0.05~5ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数0.9996;该方法在牛奶中检测限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.02μg/kg和0.05μg/kg。3个浓度添加水平下,回收率97.6%~113.0%,日内变异系数0.5%~9.5%,日间变异系数1.8%~7.4%。方法快速、灵敏度高、重现性好,能快速准确测定牛奶中双氯芬酸钠残留。
2018年04期 No.219 63-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 4912K]
- 陈睿;李征;黄梅珍;
本文以荧光分光光度计中单色器为例,采用蒙特卡洛方法进行波长补偿校正,即利用计算机生成大量的随机数来估算波长准确度补偿曲线的参数值,这些参数满足该补偿曲线上的点到波长校正点有最小的偏差。该方法克服了光机结构的误差所带来的影响,降低了调试成本。实验结果表明:经过波长校正单色器波长准确度误差小于±0.2nm,验证了蒙特卡洛方法在光栅单色器波长正中应用的可行性,为校准单色器波长提供了一种新的方法。
2018年04期 No.219 68-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 1594K] - 杜晓辉;赵燕雯;卢铁林;石镇山;
"十二五"以来,高性能国产仪器得到大力发展,但是仍在向中低端市场聚集,仪器性能提升和应用推广之间难以形成良好的促进。文章提出一种基于第三方获取可靠数据的仪器验证评价新方法,该方法的优势在于能从全生命周期评价仪器性能,帮助潜在用户真实了解国产仪器。通过数据分析进一步提升国产仪器并促进其应用推广,支撑国产高性能仪器进入中高端市场。本文重点以某国产傅立叶变换红外光谱仪为例开展仪器综合验证评价技术研究。
2018年04期 No.219 74-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 4672K] - 蔡芦子彧;郜洪文;
本文通过调查对比现在市场上国内外便携式多参数水质分析仪的工作原理、仪器特点、使用便利性、销售价格以及相关检测剂的包装形式、反应原理和适用范围,整理分析便携式水质分析仪的使用现状与发展。
2018年04期 No.219 83-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 276K] - 陈凡;丁井井;
研究了气相分子吸收光谱法在水质高锰酸盐指数分析测定中的应用,通过消解-检测联用建立了一种新型的可自动化监测水体高锰酸盐指数的分析方法。实验研究了气相分子吸收光谱法在测定水质高锰酸盐指数中的检出限、精密度和准确度等性能指标,并与GB/T 11892-89《水质高锰酸盐指数的测定》进行了对比,实验数据表明该法与滴定法具有高度等效性。此外,气相分子吸收光谱法测高锰酸盐指数具有分析速度快、自动化程度高和系统误差小等优点。
2018年04期 No.219 91-93页 [查看摘要][在线阅读][下载 339K] - 李广勤;张清军;李元景;陈志强;马秋峰;钱宏伟;李建光;张红梅;朱橙;
研究了一种通过脉冲方式加入六氯乙烷(C2Cl6)掺杂剂来提高离子迁移谱仪器检测爆炸物灵敏度的方法。持续加入掺杂剂的传统方法可以提高仪器对黑索金(RDX)和奥克托今(HMX)的检测灵敏度。然而,此方法会降低梯恩梯(TNT)和2,4-地恩梯(DNT)的检测灵敏度,同时会使黑火药(BP)无法检测。由于沸点相对较高,RDX和HMX的气化速度相对较低,因此它们的离子迁移特征峰出峰时间要晚于TNT,2,4-DNT和BP。基于此差异,在仪器完成对TNT,2,4-DNT和BP足够特征分析谱线的采集后,C2Cl6以一种脉冲的方式加入到离化区中用于提高RDX和HMX的检测灵敏度。通过优化加入时机和加入量,在不影响TNT,2,4-DNT和BP检测灵敏度的情况下,该方法可以将RDX和HMX的检测灵敏度提高100倍以上。
2018年04期 No.219 94-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 5872K] - 苏希鹏;李梦璐;邢杨;叶飞;张维;杨琳;刘冰冰;
采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对工作场所空气中铅元素含量进行测量,参考JJF1059.1-2012对工作场所空气中铅及其化合物的浓度的测量不确定度进行详细评定。通过评定结果可知不确定度主要来源于现场采样和样品制备两个方面。
2018年04期 No.219 101-105页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] - 雷云;吴珊月;刘爱林;余清;黄丹丹;戴明;
以维生素B12(VB12)为碳源、氮源和钴源,采用一步水热法制备氮、钴双掺杂荧光碳点,探究了水热温度和水热时间对碳点荧光性能的影响,利用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、荧光光谱(MFS)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)与高分辨透射电镜(HRTEM)等方法对合成碳点的光学性能、元素组成、表面官能团及其形貌等进行了表征,结果表明所制备的水溶性荧光碳点表现出蓝色荧光,具有良好的水溶性和稳定性,平均粒径为3.26nm。最后将碳点溶液与肝癌细胞共同孵育,对其细胞毒性进行了检测。
2018年04期 No.219 106-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 4993K] - 李锋丽;许思思;张森;孙华;许爱华;黄清波;
用液相色谱仪分析萘-甲醇溶液标准物质,通过研究波长、流动相比例、流速、柱温对杂质峰与目标峰的分离度及对目标物的峰面积、峰高的影响,确定了分析萘-甲醇溶液标准物质的最佳条件:波长275nm;流动相比例80%(甲醇∶水=80∶20);流速0.5mL/min;柱温40℃。
2018年04期 No.219 112-116页 [查看摘要][在线阅读][下载 2847K] - 柳颖;
分别采用动态脉冲H2化学吸附、静态H2化学吸附、H2-O2滴定法和H2-程序升温脱附(H2-TPD)法测定了Ni催化剂的金属分散度,探讨了不同测试方法、不同测试条件对金属分散度测定的影响。结果表明,动态脉冲H2化学吸附、静态H2化学吸附这两种测量方法比较适合Ni催化剂金属催化剂的测定,重复性较好。而H2-O2滴定法和H2-TPD法实验偏差相对较大,H2-O2滴定法只有在一定的测试条件进行才能保证测试结果的真实性。
2018年04期 No.219 117-121页 [查看摘要][在线阅读][下载 1893K] - 冯晓青;徐瑞;汪怡;王芹;王露;宋鑫;时玉军;杭学宇;
建立了基于微探头超声破碎为基础的盐酸浸提和酶水解提取的前处理方法快速分析海鲜样品中甲基汞。分别采用7mol/L盐酸溶液和含0.75%(w/v)蛋白酶XIV及2.5%(v/v)2-巯基乙醇的提取液从海鲜样品中提取汞,超声提取5分钟。用含有0.1%(w/v)的L-半胱氨酸和0.1%(w/v)L-半胱氨酸HCl·H2O在C18色谱柱上可以在4分钟内实现汞物质的分离。酸浸提和酶提取的回收率分别为99±3%和93±1%。甲基汞在1μg/L~20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r2>0.996,相对标准偏差在2.7%~7.5%之间。本方法对甲基汞检测限为0.1μg/kg。本研究方法简单快速,可靠性好,适用于较小海鲜样品中甲基汞的提取。
2018年04期 No.219 122-127页 [查看摘要][在线阅读][下载 804K] - 晁晶迪;刘思铭;常淼;张嘉骅;刘保献;栾晓佳;鹿海峰;
TS-3300滴定分析微系统,是一套全自动化高锰酸盐指数水质检测设备,该装置利用自动辨色滴定装置进行滴定终点的判定。批量样品检测可直接软件操作,全程无需人工干预。本文将TS-3300滴定分析微系统与手工法对空白样品、不同浓度的标准样品和实际样品高锰酸盐指数的测定结果进行了比对,并对测定结果进行了F检验和t检验。结果表明仪器法具有较低的检出限0.057mg/L,不同浓度的标准样品相对标准偏差小于3%,加标回收率为93.1%~102.0%,能够满足《水质高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)测试要求。经过实验条件的优化,确定仪器法测定水质高锰酸盐指数的最佳参数为滴定温度70℃,溶液搅拌速度300r/min,高锰酸钾溶液的滴定时间间隔1s。
2018年04期 No.219 128-134页 [查看摘要][在线阅读][下载 318K] - 仵欣;许爱华;孙倩芸;隋峰;高捷;李锋丽;何云馨;杨中元;樊晓翠;
液相色谱-原子荧光联用仪是元素形态检测的重要仪器,本文对液相色谱-原子荧光联用仪校准的主要技术指标和校准方法进行了探讨,确定了泵流量设定值误差、泵流量稳定性误差、基线漂移、基线噪声、检出限、相关系数、重复性等作为校准的主要技术指标,并通过一甲基砷、二甲基砷、亚砷酸根和砷酸根溶液国家有证标准物质考察仪器的检出限、相关系数等指标。
2018年04期 No.219 135-139页 [查看摘要][在线阅读][下载 2329K] - 孙金龙;
毛细管电泳是一种高效的离子富集分离技术。利用毛细管区带电泳法,背景电解质选用浓度为10mmol/L的咪唑,选择性改性剂使用浓度为10mmol/L的α-羟基乙酸,pH值控制在4.0、选用20kV的分离电压、分离温度为室温25℃。在优化的电泳条件下,几种金属离子在15min内可得到有效分离,且具有较低的检出限和良好的线性关系。选用适合的背景电解质和选择性改性剂,在优化的试验条件下可以有效解决目前生物分析、食品卫生等领域痕量元素分析的需求。
2018年04期 No.219 140-143页 [查看摘要][在线阅读][下载 288K] - 张丽霞;谢骏谦;梁志生;刘桂兴;郑玺;
通过对气相色谱法测定番茄中的百菌清的不确定度进行系统性评估,阐述了测量结果不确定度的主要来源为标准溶液的配置、样品溶液的制备、回收率及标准曲线拟合四部分,并对这些不确定度分量进行量化计算及合成。得到其所测的量值及扩展不确定度为珔ω=(0.120)mg/kg,(k=2)。通过评估,得出影响百菌清含量测定不确定度的主要影响因素为标准曲线拟合。
2018年04期 No.219 144-148页 [查看摘要][在线阅读][下载 120K] - 宣艳;向义龙;
采用低场核磁共振技术采集不同的硫酸盐溶液中的氢核的横向弛豫时间T2,比较了纯水和不同浓度硫酸盐溶液中的氢核的核磁共振信号,分析了不同金属阳离子对溶液中氢核的影响,并对金属离子盐溶液中的氢核的弛豫时间与金属种类和浓度之间的相关性进行研究。实验结果表明,金属离子钠、镁、铝、钾、铁、锰、铜和锌均能加快氢核的核磁共振弛豫衰减速度,具有促进水分子结合的作用。随着金属离子浓度增加,T2均变小。浓度相同的情况下,金属离子对液体中氢核的的影响由强到弱为:Mn~(2+)>Fe3+>Cu~(2+)>Mg~(2+)>Al~(3+)>Na~+>Zn~(2+)>K~+。
2018年04期 No.219 149-153页 [查看摘要][在线阅读][下载 2285K] - 章斐;赵博涵;
铌酸铵草酸盐水合物是优质催化剂五氧化二铌的前驱体,制备过程中温度的选择和控制对产品的质量和性能有直接影响。本实验利用差热热重同步测定仪(TG-DTA)对铌酸铵草酸盐水合物在氮气和空气下的测试结果进行比较,利用热重/傅里叶变换红外光谱仪(TG/FTIR)对分解逸出气进行红外在线检测和分析,并利用可视化样品观察-热重分析仪(Real View-TG)对试样在热分解过程中的形貌进行实时拍摄,发现铌酸铵草酸盐水合物在400℃前出现3个失重过程,依次脱除H2O,COCO2CO、CO2NH3,但随着NH3的脱除和高活性催化剂Nb2O5的生成,部分CO逸出气发生二次反应(CO歧化反应),生成了碳(固体)和CO2(气体)。600℃附近的失重过程仅出现在空气气氛下,是逸出气二次反应产物碳与空气气氛中氧气发生氧化反应所致。
2018年04期 No.219 154-158页 [查看摘要][在线阅读][下载 2870K] - 袁蕊;
目的:对两种间接测定植物油中缩水甘油酯(GEs)的方法进行比较。方法:通过对操作步骤、方法学参数及样品测定结果进行测定计算对两种检测方法进行比较。结果:两种方法操作步骤各有特点;检测结果相对标准偏差小于等于10%,回收率范围在58.5%~102.9%;使用FAPAS质控样品T2649QC进行测定,结果在允许范围之内;氯代法的结果比溴代法的测定结果高,相对标准偏差大;两种方法测定结果 P<0.05,有统计学差异。结论:氯代法适用于有熟练实验操作人员、需要快速进行测定的样品;溴代法则适用于大量样品GEs的一次性测定。两种方法分情况使用,以满足不同类型的检测需求。
2018年04期 No.219 159-163页 [查看摘要][在线阅读][下载 1893K]
- 权爽;李菊;臧恒昌;
目的:近年来,国内外很多专家学者对甲钴胺都展开了比较广泛研究。对甲钴胺原料药合成工艺进行研究发现这种制备工艺,甲钴胺的收率仅为80%。且合成过程中容易产生杂质,引起毒副作用,催化剂以及甲基化试剂对环境也有危害作用。针对上述工艺中的缺点及不足,本课题对甲钴胺制备工艺进行了全新的研究。方法:经过一年多的小试工艺摸索,研制出了甲钴胺生产的工艺路线和控制参数,制备出高品质环境友好的合格产品。此工艺将氰钴胺、新型甲基化试剂、新型还原剂的催化剂及限制试剂用水在反应器中充分混合,用高纯氮气除氧后滴入硼氢化钠的稀碱溶液,该反应可一步生成甲钴胺。结果:本课题确定了还原剂及其催化剂的工艺条件,有效控制了还原剂的还原速度,使得氰钴胺能够快速生成二价态的B12,减少了副反应的发生。由于在还原反应阶段使用了新型催化剂,它不仅能够让还原剂水解彻底,而且该催化剂能够重复利用,减少环保压力。本课题选取了新的甲基化试剂,该甲基化试剂具有溶于水、甲基化能力强、不产生异味物质等优点,这对实际生产益处多多。结论:这种甲钴胺的新型制备方法中,以氰钴胺当作原料,生成过程中,甲钴胺一步合成,生产工艺简单,生产条件方便控制,对于设备没有过多要求,甲钴胺收率平均约93%,生产过程中污染物产生量小,拥有很高的实用价值。
2018年04期 No.219 195-202页 [查看摘要][在线阅读][下载 310K] - 李高文;
玩具行业,邻苯二甲酸酯测试是个绕不开的话题。从业十年,我们接触了各类材质的样品,对儿童产品中出现的常见邻苯二甲酸酯测试也做了些许总结。
2018年04期 No.219 203-210页 [查看摘要][在线阅读][下载 10595K] - 黄亮辉;
建立一种统一的、更具可比性的土壤分析检测结果的计算方法。通过分析比较土壤检测现行有效的国家标准和行业标准,发现各标准中的结果计算差异主要在土壤水分概念以及数据的运用,提出统一以烘干土壤为基准并用干物质含量对称样质量进行修正的计算方法,这是一种更合理的结果计算方法。统一土壤检测项目结果计算方法更能体现检测结果的准确性和可比性,消除各检测项目分析过程中土壤水分的差异,简化实验过程,提高批量多项目检测的效率。
2018年04期 No.219 211-214页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K] 下载本期数据