- 窦怀智;江涛;张晓冬;童捷;潘生林;
利用FAIMS(强场非对称波形离子迁移谱)芯片搭建的检测设备,成功实现了对水中微量丙酮和苯酚的检测。痕量气体发生器将含丙酮、苯酚的水样蒸发,由载气将蒸汽带入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图;对比背景和含有机物水蒸气的谱图,可确定有机物在谱图上的位置。通过正负模式选择,交变电场强度和补偿电压大小的调节,可以分别检出水中的丙酮和苯酚。该设备对不同浓度样品检测结果显示检测信号值与浓度成高度正相关。
2016年06期 No.208 9-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 267K] - 范红伟;史莉;汤玉训;陈曦曦;许之浩;徐文;
采用静态顶空进样-气质联用法(HS-GC/MS),对乳胶床垫中释放出的烯烃类化合物1,3-丁二烯、4-乙烯基环己烯和苯乙烯含量测定进行了研究。优化的实验参数为:平衡温度120℃,平衡时间20min。结果表明:3种烯烃类化合物线性范围为0.1~1.8mg/kg;相关系数大于0.995;方法检测限范围为0.002~0.02mg/kg;平均回收率在90.1%~102.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。本方法满足欧盟对于乳胶床垫中1,3-丁二烯限制的检测要求(2014/391/EU)。
2016年06期 No.208 13-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 186K] - 苏希鹏;杨琳;刘冰冰;叶飞;
提出了用气质联用仪测定工作场所气体中有害物质的检测方法。对色谱条件进行优化,选择Agilent HP-5MS色谱柱进行分离,柱流速1mL/min,运行时间24min。所测22种物质在0.1~0.5μg/mL之间线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法能够快速准确的对工作场所常见的职业病危害因素进行定性分析。在危险复杂的突发事故场所快速定性,弥补了现有职业卫生国标检测方法在气质联用技术上的缺失,充分发挥了GC-MS联用技术具备的快速、简便、准确等优点。
2016年06期 No.208 19-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K] - 徐秋生;刘俊;贺慧琳;吴爱红;
建立了采用固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中残留的敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲和氟啶脲)的方法。蔬菜样品用乙腈均质法提取盐析后脱水,经Florisil固相萃取柱净化,正己烷/丙酮(85/15,V/V)淋洗,洗脱液浓缩定容后经液相色谱分离与检测,外标法定量。结果表明,各组分农药的加标回收率在83.5%~105.6%之间,变异系数(CV)在3.05%~9.56%之间,最低检出限0.02~0.04mg/kg,满足蔬菜中残留的敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂的检测要求。
2016年06期 No.208 23-28页 [查看摘要][在线阅读][下载 372K] - 刘平;田禾;孙金龙;滑永永;黄明波;
分析研究了钛合金的能量色散X射线荧光光谱,使用XRF-6型X射线荧光能谱仪对钛合金中锡元素进行了测定分析,结果表明X射线荧光能谱可有效的解决钛合金中锡元素的快速分析问题。锡元素的Kα特征射线能量值为25.193KeV,Kβ特征射线能量值为28.601KeV,通过与基体钛元素特征射线能量值的对比可以实现钛合金中锡元素的快速定性及定量分析。
2016年06期 No.208 29-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 150K] - 靳静静;李俊超;司炳成;
通过多次测定标准样品,统计分析得出,LWA-45EP型激光水稳定性同位素分析仪具有很好的准确性和精密度,标准样品的δ~2H、δ~(18)O和δ~(17)O的测量值与真值之间达到极显著相关,R>0.9999,测量精度为0.17‰(δ~2H)、0.06‰(δ~(18)O)、0.05‰(δ~(17)O)。采用该仪器对16种饮用矿泉水进行测定,结果表明水中氢氧同位素组成具有明显的时空差异。
2016年06期 No.208 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K] - 徐硕;周健楠;杨懂艳;丁萌萌;常淼;刘保献;
建立了离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测法直接测定地下水中痕量六价铬的方法 ,确定了方法的性能指标,开展了干扰实验的研究。研究发现,本方法可在8分钟内完成分析,六价铬峰型尖锐,方法标准曲线线性范围0.05~5.00μg/L,相关系数≥0.9999。方法检出限较低(0.008μg/L),精密度和准确度较高,3种地下水实际样品的加标回收率为94%~106%,RSD为0.6%~4.0%(n=8)。高浓度SO42-(500~3000mg/L)对六价铬测定无干扰,而Cl-(>500mg/L)可在一定程度上干扰六价铬峰形。本方法耗时短、选择性强、灵敏度高、前处理简单、干扰较少,相对常规方法能够更好地满足地下水中六价铬测定的实际需要。
2016年06期 No.208 37-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K] - 李永福;
建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时检测水中三氯联苯和五氯联苯的方法 ,讨论了水样的pH值、甲醇的加入量、样品上样流速等实验条件对测定的影响。本方法对水样中的待测物具有灵敏度高、检出限低、操作简便和较好线性等优点,适用于水样中三氯联苯和五氯联苯的监测。
2016年06期 No.208 42-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 83K] - 马兵兵;弥海鹏;王亚森;苏中华;周西林;邓雄;
采用ICP-AES标准加入法测定铝酸钠溶液中硫酸钠含量,试样中直接加过量盐酸酸化然后加热使溶液中S2-、S2O32-和SO32-等低价硫分解,过滤硫代硫酸钠与盐酸反应生成的硫单质后测定滤液,采用标准加入法抵消复杂基体的干扰,方法简单快速,线性范围宽,检出限(3S/N)为0.028g/L,不同浓度样品加标回收率在99.2%~100.7%之间,相对标准偏差(n=10)分别在1.22%~2.42%之间,本法测定值和重量法测定值相符,完全可以满足生产控制分析需求。
2016年06期 No.208 45-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 109K] - 李晓明;张慧峰;吕经烈;郭春刚;李浩;刘铮;
介绍了毛细管流动孔径分析仪的原理,提出影响孔径数据的测试条件。以聚偏氟乙烯中空纤维膜为实验对象,考察测试条件如浸润方式、浸润液类型及时间、氮气升压速率等对孔径结果的影响,根据孔径相对标准偏差(RSD)确定测试条件。采用低表面张力porefil浸润液超声浸润、浸润时间10min、升压速率50mbar/s的最佳测试条件,PVDF膜泡点压力、最大孔径、平均孔径及最小孔径的相对标准偏差均低于5%,保证了测量结果的准确性。毛细管流动孔径分析仪采用气-液置换测试方式,直接测量膜贯通孔的孔喉直径,测试过程气体压力较低,可实现多次无损伤测量,使测量结果更准确。
2016年06期 No.208 49-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 253K] - 韦杰;周璐炜;何金莲;谢静;
采用HPLC外标法测定乌龙茶中没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表没食子基儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、没食子基儿茶素没食子酸酯(GCG)、没食子酰表儿茶素(ECG)等6种儿茶素类化合物的含量。选用Shimadzu Wonda Cract ODS-2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.5%乙酸水溶液(A相)、乙腈(B相),梯度洗脱:0~40min从10%B线性上升至30%B;流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果表明5种不同品牌的乌龙茶中EGC、C、EC、EGCG、GCG和ECG的含量分别为19.5~85.3mg/g、152.9~376.5mg/g、4.7~19.2mg/g、39.4~181.9mg/g、10.0~74.3mg/g和15.4~64.2mg/g,本方法可以准确地测定乌龙茶中的6个指标成分的含量,为乌龙茶质量评价提供依据。
2016年06期 No.208 55-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K] - 阳亚玲;
建立了气相色谱法测定驱蚊花露水中驱蚊酯含量的方法。试样经SE-54石英毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,内标法定量。驱蚊酯质量浓度在382.850~893.310mg/L范围内,相关系数为0.9991;平均回收率及平均相对偏差分别为99.9%、0.615%。
2016年06期 No.208 58-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 92K] - 弥海鹏;王亚森;苏中华;马兵兵;周西林;邓雄;
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了铝箔基材中的Pb含量,应用最小二乘法线性拟合工作曲线,相关系数为0.9991(f=3),斜率和截距的标准偏差依次为3.0618、3.1523。并选择铝合金标准样品进行方法准确性和精密度验证试验,结果令人满意。随后通过建立不确定度评定的数学模型、分析不确定度来源和不确定分量间的相关性并计算不确定度分量得到测量结果的扩展不确定度。
2016年06期 No.208 61-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 96K]
- 王东亮;何芳菲;郭宏博;胡西学;王昱青;郑晓鹏;甘雅玲;
MicroCT在分子影像学研究中有广泛的应用,将硫化铋纳米棒灌胃给药后,利用microCT对小鼠在不同时间点进行扫描,实时监测纳米材料在小鼠体内的分布和代谢。计算小鼠各组织不同时间点的HU值,分析获得纳米材料在小鼠不同组织内随时间变化的累积及代谢情况。
2016年06期 No.208 65-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 257K] - 仵春祺;张鹏宇;刘新;
介绍了采用X射线荧光光谱法(简称XRF法)分析聚丙烯产品灰分含量方法的进展情况,与重量法比较,该法分析速度快,操作简便,能够满足生产过程中快速灰分分析的需要。
2016年06期 No.208 69-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 83K] - 张晓凯;杨永成;李学;李超群;王妍妍;王可欣;康丽莎;
利用扫描电镜对济南市区和长清地区大气中PM_(2.5)、PM_(10)颗粒物显微形态及粒径分布状态进行了观察与分析,采用统计回归分析方法绘制了连续30天的大气颗粒物粒径与数量分布状况关系曲线及相应的柱状图。实验结果表明:两地大气颗粒物主要集中在0~1.0μm和1.0~2.5μm的粒径范围内,长清地区出现较多细小颗粒物数量的天数明显多于济南市区。显微形态均为不规则的颗粒状、块状、圆球状、棒状和片状等。另外,两地均观察到了杆菌和花粉的显微形态,实验结果对于研究大气中PM_(2.5)、PM_(10)及大气污染状况具有一定的参考价值,实验方法值得推广应用。
2016年06期 No.208 72-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 911K] - 朱巡;
电子天平,尤其是实际分度值在0.1mg以下的精密的分析天平,要得到理想的重复性测试结果,不仅仅是对天平本身性能有要求,同样对于操作的环境和操作者本身也有相当的要求,某些情况下,操作者并没有觉察到操作本身或者环境有变化,但是重复性测量结果却显示出了离散性。本文总结了一些操作层面的可能对重复性结果有影响的因素,对影响的原因进行分析,并提出可行的注意事项或者改进方法。文章结合理论和实践,对实验室操作人员具有实用性的帮助。
2016年06期 No.208 80-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K] - 宋学英;杨华;
目的:分析时正确选择色谱柱,使其能够达到较好的分离效果。方法:通过综述色谱柱的分类、基质及不同键合相的最新发展状况,结合自身的科研工作实例说明不同的色谱柱对样品分离效果的重要影响以及色谱柱在使用过程中的维护方法。结果:正确选择色谱柱能够达到较好的分离效果。结论:不同基质的色谱柱对样品的分离效果不同,实验中需要根据样品性质选择合适的色谱柱;做好色谱柱的日常维护,才可以提高色谱柱的使用寿命。
2016年06期 No.208 84-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 200K] - 杭婧;冯晓青;胡晓抒;
目的:建立动物源性中药材中汞和甲基汞的检测方法。方法:从0.5g中药材中萃取汞(Hg)化合物,通过向0.2g冻干的样品材料加入50mL水1%w/v的L-半胱氨酸·HCl·H2O,在玻璃小瓶中60℃下加热120min。50μL汞化合物提取物经过滤后注入反相液相色谱仪,经C-18柱、流动相含水0.1%w/v L-半胱氨酸·HCl·H2O+0.1%w/v的L-半胱氨酸,室温下分离,并通过电感耦合等离子体-质谱法在质荷比202检测。总汞为甲基汞和无机汞提取物之和。结果:中药材样品中甲基汞在0.055~2.78mg·kg-1范围,无机汞在0.014~0.137mg·k-1范围内两者精密度即相对标准偏差(RSD)分别为≤5%和≤9%。目标化合物加标回收率甲基汞为78.0%~98.8%,无机汞为87.3~94.5%。参考样品中的甲基汞和总汞与标准值一致。甲基汞和无机汞在中药材中的定量下限分别为0.007mg·kg-1和0.005mg·kg-1。结论:分析物的稳定性评价证实L-半胱氨酸既能稳定又能对甲基汞脱烷基化,这些都取决于半胱氨酸的浓度和稳定时间。聚丙烯会对甲基汞稳定性产生不利影响。
2016年06期 No.208 89-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 153K]