- 杨晓燕;周立;郑建明;韩高锋;李小侠;黄龙娣;
建立并验证了用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂(磷酸三丁酯(TBP)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TcEP)、磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCPP)、三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三邻甲苯酯(ToCP)、磷酸三间甲苯酯(TmCP)、磷酸三对甲苯酯(TpCP))含量的方法试样经甲醇超声提取,GC-MS仪测试,采用保留时间和质谱图定性,外标法定量该方法回收率为85.4%~106.9%,检出限为0.2~0.4mg·kg-1实验表明该方法可以有效测定纺织品中磷酸酯类阻燃剂的含量,操作方法简单有效,测试结果准确可靠。
2016年02期 No.204 19-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K] - 段先哲;李南;谭凯旋;谢焱石;陈亮;胡杨;冯志刚;韩世礼;马强;
建立了测定L-苹果酸中对映异构体D-苹果酸的的正相高效液相色谱检测方法。色谱柱为手性色谱柱CHIRALPAK-IC(4.6×250mm;5μm),流动相为正己烷∶异丙醇∶三氟乙酸=80∶20∶0.1,流速为0.5mL/min,进样量为100μL,检测波长为210nm,柱温为35℃。系统适用性实验中L-苹果酸和D-苹果酸的理论塔板数大于5000,L-苹果酸与相邻峰的分离度为2.6,D-苹果酸与相邻峰的分离度为2.9。此方法检测L-苹果酸中的D-苹果酸敏度高,分离度良好。溶液稳定性实验中,在24小时内测定D-苹果酸含量的相对标准偏差为5.78%,溶液在24小时内稳定性良好。精密度实验中6次重复进样D-苹果酸含量的相对标准偏差为3.59%,精密度良好。L-苹果酸的检出限为0.22ng。该方法可用于分离L-苹果酸及其对映异构体D-苹果酸。
2016年02期 No.204 25-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 138K] - 吴香姣;冯丽萍;
以超声波萃取法将土壤中的七氯、氯丹用正己烷/二氯甲烷(1+1)萃取、经Florisil柱净化浓缩定容后,用气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)进行测定。七氯、顺、反-氯丹方法检出限分别为14.7μg/kg、3.93μg/kg和5.28μg/kg,加标回收率在76.4%~114%之间,精密度(RSD)<15%。
2016年02期 No.204 30-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 369K] - 刘萍;任有良;樊雪梅;刘丹丽;常亮亮;
在H2SO4介质中,痕量对苯二酚对溴酸钾氧化二氯荧光素(DCF)的反应具有显著的催化作用,据此建立了催化荧光法测定水样中痕量对苯二酚的新方法。在最佳测试条件下,荧光强度降低值(△F)与对苯二酚浓度在0~1.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为0.037μg/mL。该方法可用于环境水样中痕量对苯二酚的测定,结果满意。
2016年02期 No.204 34-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] - 魏猛;李伟;陈杏云;干常谱;曹孙绿;
提出了一种气相色谱-质谱联用法测定塑料中双酚A含量的方法。双酚A经甲醇超声萃取后,与乙酸酐发生衍生化反应,衍生化产物经液液萃取至正己烷中,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,采用SIM离子监控模式进行质谱分析,定性离子为213,228,270;定量离子为213,方法测定下限为0.1mg/kg。采用空白加标的方法进行测试,双酚A回收率在90.0%~100.4%之间,相对标准偏差在1.85~4.98%之间(n=6),方法可靠。
2016年02期 No.204 38-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K] - 姜利;侯素丽;汤有宏;刘国英;张光耀;高江婧;张大军;
采用三重串联四级杆气质联用仪,建立了白酒中六六六和滴滴涕残留的快速检测方法。白酒去酒精后,采用二氯甲烷+丙酮提取,有机相用凝胶渗透进行净化、浓缩;经HP-5MS毛细管柱分离后进行质谱分析,采用选择性离子检测模式,以子离子丰度比定性,内标法定量。六六六与滴滴涕在0.01~0.2mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),方法检出限为0.20~1.0μg/L。白酒中六六六与滴滴涕的3个添加水平的回收率在80.2%~108.2%,重复性的相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.6%之间。该方法准确可靠,适用于白酒中六六六与滴滴涕残留的定性定量分析。
2016年02期 No.204 41-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 212K] - 杨天邦;李强;张欣;陈剑波;
基于乙酸溶液选择性溶解碳酸钙的原理,建立了EDTA络合滴定法快速测定海洋沉积物中碳酸钙含量的方法。在掩蔽剂三乙醇胺存在下,加入氢氧化钾调节溶液pH为13,以钙黄绿素为指示剂,采用EDTA络合滴定法测定海洋沉积物中碳酸钙的含量。研究了乙酸溶液的浓度、反应时间以及加入三乙醇胺和氢氧化钾之后的放置时间的影响。精密度试验结果表明,碳酸钙测定的相对标准偏差在0.3%~1.0%之间。方法用于国家标准物质的测定,结果与参考值相符,证明了本方法准确可靠,满足海洋沉积物中碳酸钙快速分析的要求。
2016年02期 No.204 45-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 217K]
- 危彬;丁朦朦;邹鹏;葛少林;张朝;盛六四;黄兰;
为了较好地富集分离烟草中的特征香味物质,采用分子蒸馏技术对烟草萃取物进行分级分离,并用气相色谱-质谱法对各级馏分进行分析。通过改变温度和压力,设计两种分离方案,比较两种方案下分离效果。结果表明:通过分子蒸馏,致香物质的峰面积相对百分比含量均可显著提高,两种分离方案的四级馏分共鉴定出32种成分,其中低沸点化合物采用A方案效果较好,高沸点化合物采用B方案的效果较好。
2016年02期 No.204 49-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 381K] - 吕玉光;宋笛;于莉莉;王伟娥;王朝兴;杜梦圆;杜浩然;高蕻冰;石春卉;
核磁共振仪主要面向科研工作者,因此该仪器的开放对象为经常使用该仪器的本院教师和在读研究生。在教学和科研方面,目的是提高学生的实践能力和创新能力,使学生成为高素质的应用型、创新型人才;培养一批熟悉仪器设备的性能、工作条件、操作方法的人才,为他们将来步入工作岗位适应社会的发展和需求打下良好的基础。同时也培养一大批具有实际操作技能和管理经验的专门人才,以满足社会对高素质应用型人才的需求。因此,现代核磁共振技术教学和科研研究方面应用非常广泛。
2016年02期 No.204 58-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 107K] - 杨永龙;曹旭鹏;李清玲;孙小媛;金义忠;
原位处理法是创新设计的技术概念,据此概念设计的原位处理法在线分析系统,既克服了传统直接抽取法在线分析系统的缺点,又能超越原位安装法在线分析仪的局限,为特定在线分析系统的产品技术升级,寻找到一条新的技术路径。原位处理法在线分析系统的研究,是基于在线分析技术应用型基础理论的引导,其整体优化设计必须要有功能强大的先进元件和核心部件为技术基础。本文列举的三项原位处理法在线分析系统成功开展工程应用的实例,在促进产品技术升级中都发挥了重要作用,具有突破性创新的高端品质。
2016年02期 No.204 63-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 512K] - 张慧;董彬;
以高分子单晶为测试样本,主要研究了利用原子力显微镜(AFM)对高分子纳米材料进行力学性能测试时样本的厚度和探针的弹性系数(k)对其测试结果的影响。结果表明测试的样本厚度比较低时测试结果受基底影响较大;在样本确定足够厚度的前提下,探针采用k值过小的探针得到的测试值偏低,采用合适k值的探针才能得到较接近真实值得测试结果。
2016年02期 No.204 69-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 462K] - 郑新华;韩焕美;何桂华;张爱霞;王乐;陈晞;
建立了人工合成色素亮黑标准样品的制备方法。采用凝胶色谱法纯化亮黑原料:将亮黑粗品溶于水中,加入硅藻土助滤剂搅拌后过滤,滤液加入凝胶柱;以纯水冲洗凝胶柱,分离出杂质;收集主色素组分;蒸发水分,浓缩后溶液过滤;滤液再加入无水乙醇沉降产物,再次过滤,室温真空干燥,得到亮黑高纯样品。通过核磁共振(1 H NMR谱、13 CNMR谱)、红外光谱和液相色谱-质谱对亮黑纯品进行定性分析,利用高效液相色谱面积归一化法进行纯度定值,亮黑纯度为98.66%,满足标准样品的要求。
2016年02期 No.204 73-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 500K] - 张臻;
为了提高一次短路熔珠鉴定的准确性,模拟单芯铜导线一次短路故障,获得不同实验条件下的线端短路熔珠和喷溅短路熔珠样品,用金相显微镜对短路熔珠金相组织进行观察。结果表明:线端熔珠与喷溅熔珠的晶粒形态、晶粒大小以及内部气孔分布特征存在明显的区别,不宜适用同一的标准进行鉴别。
2016年02期 No.204 77-80页 [查看摘要][在线阅读][下载 655K] - 潘志强;鲁卫平;赵静;
分析了使用Thermo Fischer TN-3000型化学发光定氮仪分析准确性的影响因素,并针对存在的问题提出了相应的解决办法。
2016年02期 No.204 81-83页 [查看摘要][在线阅读][下载 126K] - 牛凡;黄建同;余静;
使用VSC5000文检仪、气相色谱法及薄层色谱法对市场收集的24支蓝色圆珠笔油墨进行成分检验,并依据3种检验结果进行单独分类。再将3种检验方法得到的数据进行聚类分析,最终将24支蓝色圆珠笔分为8类。结果表明将3种检验方法的实验数据综合分析得到的分类结果要比任何单一方法得到的分类结果更为全面、准确,不仅可以进行品牌之间的区分,有些甚至可以对同一品牌的不同型号蓝色圆珠笔达到区分的效果。在进行油墨种类鉴定时,应选择多种检验方法针对油墨中不同的被检成分进行综合检验,这样才能对油墨成分进行系统全面的分析,达到准确分类的目的。
2016年02期 No.204 84-88页 [查看摘要][在线阅读][下载 354K] - 袁騉;
本文从环境保护与检测专业的行业发展,对环境保护与检测专业知识技能型技师能力变化的调研入手,分析了知识技能型技师必须具有的能力,尤其是具备新方法和新工具的应用、知识迁移、查阅文献、团队作业等核心能力。为了适应行业要求,我专业采用了订单式和个性化培养模式,得到了企业的高度认可。在个性化培养模式中,我专业采取了技能大师工作室研修培养模式、校内检测中心定岗模式、学校企业"双导师"培养模式有机结合,解决了行业需求大,个体企业需求量小,技能人才需求分布分散的难点,有利于行业的发展,保障了首都作为创新中心职能转换,为首都环境保护与检测行业发展提供了有力支撑。
2016年02期 No.204 89-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K]