- 潘腊青;章维维;池怡;周姗;
以硫酸-高锰酸钾加热消解水样,低浓度硼氢化钾作为还原剂,运用AFS-9230双道原子荧光光度计,采用顺序注射-冷蒸气发生-原子荧光光谱法,测定地表水中的痕量汞。检出限为0.012μg/L,回收率为90%~110%,RSD小于10.0%,该法具有灵敏度高,精密度好,干扰少和操作简单方便等优点,同时对方法的质量控制进行了探讨。
2013年05期 No.189 11-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 88K] - 李向荣;黄亚羲;
建立了草酸二甲酯中游离甲醛含量的测定方法。该方法以2,4-二硝基苯肼与草酸二甲酯中游离的甲醛发生衍生化反应生成苯腙,衍生物可直接用于高效液相色谱分析。该方法加标回收率为85.4%~102.3%,相对标准偏差(n=5)为0.27%。本实验所研究的反应条件用于液相色谱法测定甲醛具有操作方便、准确等特点。
2013年05期 No.189 15-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 94K] - 蔡雅娟;吴丽丽;罗光碧;
应用毛细管气相色谱法对亚氨基二乙腈中的氨基乙腈进行分析,并用外标法对氨基乙腈进行定量。实验结果表明此方法分离度高、重现性好、快速简便,适于亚氨基二乙腈生产控制分析和产品质量分析。
2013年05期 No.189 18-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 322K] - 周凌雁;刘树茂;李乐;
建立了气相色谱质谱法测定地表水中六六六和滴滴涕8种有机氯农药残留的方法,研究了塔里木河下游有机氯农残现状。用SIM方式分段扫描六六六、滴滴涕有机氯农药所得曲线相关系数γ均大于0.9950%,回收率在82.11%~111.47%之间,平均标准偏差RSD在3.23%~8.90%之间,方法精密度和准确度均能满足地表水环境质量监测的要求。
2013年05期 No.189 23-26页 [查看摘要][在线阅读][下载 211K] - 谢胜凯;郭冬发;谭靖;张彦辉;王勇;李伯平;
用国产电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)建立了测量地球化学样品中稀土和铀钍元素含量(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、U、Th)的方法。样品在高温密闭环境下用氢氟酸-硝酸-高氯酸三酸混合消解。溶液通过在线三通进入雾化器,选择元素Re作为内标测量样品中各元素的含量,选择质谱干扰较少的元素谱线进行测量。采用多点标准获得的标准曲线的线性相关系数大于0.999,通过测量空白溶液得出大部分元素的仪器的检出限在0.001~0.01ng·mL-1左右。实验测量得到仪器的氧化物产率为2.8%,双电荷产率为2.1%,短期稳定性(20min)优于3%,长期稳定性(2h)优于5%。实验测试了多种国家标准物质,测量值与参考值吻合。
2013年05期 No.189 27-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 217K] - 王晶莹;赖奕坚;许实;徐芳;
本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析测定苏州古运河野生鲫鱼的肌肉、鳃、眼、肠以及相应河水中Pb、Cd、Cu、Cr、As、Zn、Ni等重金属含量。该方法的相对标准偏差RSD﹤9%,加标回收率为95.66%~108.32%,检出限在0.0013~0.0049μg/g之间。测定结果表明:鱼体内重金属分布与水体重金属间相关性不明显,鱼类不同组织器官对重金属积累能力显著不同,Cd、Pb、Cr和Ni主要存在于眼、肠中,鱼肉食用部分中重金属含量符合相关食品安全标准。
2013年05期 No.189 32-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 108K]
- 周加才;李秀增;徐素梅;
作为便携式色谱和便携式气质联用仪研发的前期应用研究,利用毛细管柱气相色谱法测试和分析了挥发性有机化合物。主要考察了柱箱温度、载气流速等实验参数对分离检测的影响,实验结果表明合适的实验参数是分离的关键,为便携式仪器研发提供了实验基础。
2013年05期 No.189 37-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 232K] - 洪陵成;朱金伟;张红艳;刘超;马小茹;
首先,构建了基于聚苯乙烯-双硫腙纳米纤维的铅离子富集前处理装置,可以有效地降低铅的检出限并提高检测灵敏度和选择性。其次,研发了水质铅自动在线分析监测仪,以预镀汞膜的玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出伏安法,对实验参数进行了优化,例如预镀汞膜的条件、缓冲液的种类和浓度、铅富集时间和电压等。在最优化条件下,铅的溶出峰面积与其浓度在0~2000μg/L范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为y1=-0.07843+0.00269x(相关系数为0.998,浓度范围为5~2000μg/L),y2=-0.0035+0.00178x(相关系数为0.998,浓度范围为5~100μg/L),检出限为0.38μg/L。在此基础上,采用标准加入法对水样中铅的含量进行了测定,并与原子吸收法的测定结果进行了比较。结果显示,该水质铅自动在线监测仪具有快速、准确、简便、灵敏等优点。
2013年05期 No.189 42-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 587K] - 李根兴;刘国强;赵树兰;朵日诺;刘毅春;焦圣兵;
采用氢化物发生-原子荧光光谱法对地质样品中的锗进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》,对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的来源,对影响不确定度的各分量进行量化,并计算得到合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,最大的不确定度来源于标准曲线的制备过程。当样品中锗的含量为2.0027μg/g时,其扩展不确定度(k=2)为0.1234μg/g。
2013年05期 No.189 50-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K]
- 马晶;赵洋甬;
本文以Achnanthes sp.为例,通过测定其光系统II的量子产率的变化,间接分析高温热胁对其生长与消亡的影响。结果表明,光量子产率对高温胁迫有较强的响应,整个电子传递步骤的影响可以通过其变化反映出来。Achnanthes sp.的最适温度范围为15℃~35℃,适温范围比较广,自然条件下温度对其光合活性影响较小。故而自然条件下高温不是其消亡的主要原因。
2013年05期 No.189 62-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 165K] - 齐云龙;
建立了胶束毛细管电泳分离结合二极管阵列(DAD)检测"瘦肉精"的方法。以10mmol/L硼酸盐(Na2B4O7-NaOH)(pH10.5)为背景电解质,同时加入10mmol/L表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)组成电泳运行缓冲液,分离和定量检测沙丁胺醇(Salbutamol,SAL)、特步他林(Terbutaline,TER)、西马特罗(Cimaterol,CIM)、莱克多巴胺(Ractopamine,RAC)和克伦特罗(Clenbuterol,CLB)5种"瘦肉精"类药物(β-兴奋剂)。考察了运行缓冲液的浓度和pH值、表面活性剂浓度、分离电压和毛细管柱温度等因素对分离和检测的影响并进行了优化。在最佳条件下,5种药物在14min内可实现良好的基线分离,检测限(S/N>3)均低于0.2μg/mL。以尿液样品为例进行了生物样品的初步检测,其回收率均高于97%,方法快速、简便、可靠。
2013年05期 No.189 65-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 627K] - 尚立成;徐万秀;岳宇超;
介绍一起因吃火锅引发的疑似食物中毒样中亚硝酸盐含量的检测过程,通过食物中毒样中亚硝酸盐的快速检测筛查方法和国家标准方法的检测结果比对,说明快速检测筛查方法的使用价值。
2013年05期 No.189 76-77页 [查看摘要][在线阅读][下载 93K] - 卿辉;
通过宏观和微观观察分析,对畜牧养殖场屋顶使用的热镀锌与热镀铝锌基板彩色涂层钢板进行检测,结果显示热镀锌基板耐腐蚀性比热镀铝锌基板彩色涂层钢板好,建议在碱性环境中内不宜采用热镀铝锌基板的彩色涂层钢板。
2013年05期 No.189 78-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 450K] - 艾晓军;杨理勤;蒋小良;陈士清;
以实验室空调清理下来的尘土中的铅为研究对象,通过四酸溶样,原子吸收仪测定,同时采用压片-XRF法验证结果,得出实验空调滤尘土中铅的含量。通过与实验室采集的尘土铅分析结果对比,分析实验室空调滤尘铅污染程度,为实验室环境安全控制提供借鉴。
2013年05期 No.189 82-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 67K] - 戴朝政;
采用二元溶液单分子层吸附方程计算苯胺、苯酚、环己醇、正丁醇、正己酸、正戊醇、正戊酸在6种炭吸附剂上的吸附等温线。42组数据计算值与实验值的均方差在0.008~0.047之间,结果优于BET公式拟合结果。进一步计算骨炭从水溶液中吸附醋酸、硅胶吸附碱金属离子等吸附等温线,均获得良好结果。说明上述吸附质溶液在炭吸附剂上的吸附是单层吸附而非前人认为的多层吸附模式。
2013年05期 No.189 85-98页 [查看摘要][在线阅读][下载 2180K] - 端礼钦;王静;
基于Excel-VBA设计了报告编制工具"Shortcut",阐述了工具的结构和代码编写方式,并将ExcelVBA编制方式同常规编制方式进行了比较。结果表明Excel-VBA编制方式编制效果更好,编制效率更高,完全适用于检验报告的编制。
2013年05期 No.189 99-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 301K] - 侯世峰;刘俊;
目前国内市场上能量色散型光谱仪数量众多,但很多操作人员对该类仪器造成的辐射伤害不甚了解。本文对EDXRF的辐射问题做一个简单科普,对辐射基础知识、国家相关标准做一介绍,用现场测试的方式得出该类产品的大致辐射结果,并针对相关辐射伤害做出论述,使读者能够对EDXRF辐射伤害有一个明晰化的认知。
2013年05期 No.189 103-106页 [查看摘要][在线阅读][下载 247K] - 朱群英;索莉莉;
根据实际工作经验,购买一套国产的凝胶色谱配件,自己组装:包括仪器的安装、色谱柱的填充、工作站的安装等。安装完毕,测试安装效果,虽然装置具有一定的局限性,但仍有实际应用价值。
2013年05期 No.189 107-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 115K] - 李涛;庞丽君;姚方方;
本文从毛细管柱进样口和填充柱进样口及相关气路的差异性等方面,介绍了两个进样口互换的维修经验,对气相色谱使用者和管理者具有一定的参考价值。
2013年05期 No.189 109-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 665K] - 程铭;方玲;
详细分析FEI Nova NanoSEM 230扫描电镜的潘宁规的维修过程,为积累处理扫描电镜故障的经验提供便利,对类似型号的维修有一定的借鉴意义。
2013年05期 No.189 113-116页 [查看摘要][在线阅读][下载 494K] 下载本期数据