- 刘道斌;吴希;陈星斌;
利用电感耦合等离子体发射光谱法,采用基体匹配法,灵敏地检测了稀土荧光粉(红粉)废渣中氧化钇氧化铕配分量。提出了稀土荧光粉(红粉)废渣中稀土元素的提取方式。试验结果,表明本法快速、准确,可满足稀土荧光粉(红粉)废渣中氧化钇氧化铕配分量测定要求。
2012年06期 No.184 28-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 281K] - 李玲琪;
草铵膦合成中Michael加成是重要合成步骤之一。加成反应通过GC-MS测定,可以顺利分析反应各产物,从而探明该反应机理。采用乙酸催化,形成的化合物是醛和醇、水的加成产物。而采用乙酸酐催化,消除醇和水,产物比较单一就是1,4加成形成的醛。
2012年06期 No.184 32-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K] - 周广荣;
本文介绍了低真空电镜扫描电镜技术在材料研究中的应用。对低真空扫描电镜像与同一样品的二次电子信号成像相比,给出了观察与检测的实例。结果表明:在低真空操作模式下,可以减少荷电、降低样品污染和损坏,对多孔和含水样品可以得到理想的电镜照片,为一些材料的微观形态观察提供了一种新的手段。
2012年06期 No.184 39-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 2648K] - 王成云;岑杨媚;麦家超;沈雅蕾;谢堂堂;刘彩明;
建立了气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以乙腈为萃取溶剂,对皮革制品进行微波辅助萃取,萃取物经中性氧化铝固相萃取柱净化处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法快速简便,定性定量准确,检出限低,DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4mg/kg。该方法的精密度试验的RSD均小于9%,加标平均回收率为88.75～97.86%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类化合物。
2012年06期 No.184 43-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 255K] - 马志斌;王淑杰;张磊;
采用离子色谱法测定电子产品中的卤素。样品用氧弹燃烧法处理,然后用4.25mmol/LNaHCO3+4.5mmol/L Na2CO3吸收液吸收,定容后过滤待测。在0.5～2.5mg/L范围内,F-、Cl-、Br-浓度与峰面积呈良好线性关系。两份扬声器底座、鼓膜和通信线缆样品经氧弹燃烧后测定F-、Cl-、Br-含量,结果满意。该方法可用于扬声器底座、鼓膜、电力及通信线缆、连接器、PCB板等电子产品中的卤素分析。
2012年06期 No.184 50-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 304K] - 陆佩莉;
研究了以DPC为显色剂,采用AQ2间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬的新方法,消除了地表水样本身颜色或浊度对测定的影响。在最佳实验条件下,六价铬浓度在0.002～0.10mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.5μg/L,加标回收率在92.5%～105%之间,且具有较好的精密度及准确度。水样测定结果与传统分光光度法相比,无显著性差异。该方法自动扣除样品空白,无需手工样品前处理过程,自动化程度高,操作简单,分析速度快,适合大批量地表水样中六价铬浓度的测定。
2012年06期 No.184 53-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 779K] - 张文鹏;熊娥;闫锋;
由环己酮氧化法制备的ε-己内酯单体,由于原料环己酮与产物ε-己内酯的分离较为困难,必须在环己酮存在条件下进行ε-己内酯定量分析。实验研究了ε-己内酯在紫外光区的吸收光谱,找到了ε-己内酯与环己酮的特征吸收峰,绘制了ε-己内酯在λ=350nm处的标准曲线,并通过环己酮的标准加入法以及使用传统的水解法验证了本方法通过紫外可见吸收光谱法对ε-己内酯定量分析的准确性和稳定性。
2012年06期 No.184 58-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] - 樊雪梅;王书民;毛凡;王宪生;陈凤英;刘萍;
在pH 5.9的磷酸缓冲溶液中,CTMAB存在下,痕量Mo(Ⅵ)与茜素紫作用生成一种新的紫色物质,据此建立了一种测定痕量Mo(Ⅵ)的新分光光度法。该物质的最大吸收波长为375nm,表观摩尔吸光系数ε=1.99×105 L.mol-1.cm-1。在最佳实验条件下,测定Mo(Ⅵ)的线性范围为3.2×1 0-4～6.0mg/L,检出限为1.0×10-4 mg/L。方法用于本地钼尾矿中钼含量的测定,其结果与原子吸收光谱法测定值对照,结果令人满意,测定相对标准偏差为2.3%～2.9%,标准加入回收率为96.0%～106%。
2012年06期 No.184 61-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 91K]
- 刘玉玲;
采用电感耦合等离子体发射光谱法对葡萄酒中的铁含量进行了测定,分析了整个测量过程的不确定度来源,评定和合成了各个不确定度分量,得出葡萄酒中铁含量的的扩展不确定度为0.028mg/L。通过分析测量不确定度,能有效掌握测定结果的准确性和可信度,确保检验工作的质量。
2012年06期 No.184 64-67页 [查看摘要][在线阅读][下载 102K] - 仵春祺;刘新;付明英;王静丽;陈晓东;
聚乙烯铬系催化剂活化后三价铬转变成六价铬,快速准确测定六价铬的含量对工艺生产非常重要。使用两种化学分析法硫酸亚铁铵法和碘量法对铬催化剂中铬(Ⅵ)含量进行测定,通过两种方法的比较,分析了两种方法的优缺点,采用碘量法大大缩短了分析时间。
2012年06期 No.184 68-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 79K] - 吴德华;龙成生;王辛;强京宁;张汇东;
利用气相色谱-质谱技术对人体气味中脂肪酸类物质进行了分析,并比较了脂肪酸类物质在同一个体中的稳定性和性别间的差异性。研究表明,所检测的7个脂肪酸的相对含量在同一个体中保持相对稳定。以人体气味中脂肪酸类物质为基础,建立了区分个体性别的识别方法。
2012年06期 No.184 71-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 99K] - 徐世珍;吕新明;
用电感耦合等离子体发射光谱法检测锰矿中铁、磷含量,分析了测定过程中的不确定度来源,并对其主要不确定度分量和合成进行评定,得出影响该方法不确定度的主要因素。
2012年06期 No.184 75-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 109K] - 章安辉;王泽;林华;
弹簧在使用过程中,要承受交变应力的作用,故而对材料疲劳强度有着很高的要求。不当的热处理和加工工艺会严重降低弹簧的疲劳强度,从而使弹簧过早地产生疲劳断裂失效。本文使用扫描电子显微镜对弹簧断口进行观察分析,找出断裂原因,为改进工艺提供依据。
2012年06期 No.184 80-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 2811K] - 叶云;李巧玲;
以钛酸四丁酯为原料,用聚乙二醇型非离子表面活性剂作为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备出了纳米二氧化钛介孔粉体;利用光催化降解甲基橙的实验研究了不同模板剂,不同模板剂添加量以及不同煅烧温度下制备出的介孔TiO2的光催化活性,得出介孔TiO2的最佳制备工艺,并与纳米二氧化钛的光催化性能进行对比。采用X射线粉末衍射分析法(XRD),透射电镜分析法(TEM)对样品的微观结构、颗粒形态、分布情况、晶型以及物相组成等方面进行表征,验证了实验得出的最佳制备工艺的可靠性。
2012年06期 No.184 82-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 978K] - 龚迎莉;汪双清;孙玮琳;沈斌;
对于加速溶剂萃取方法(ASE)与索氏抽提、超声波萃取、微波萃取、振荡萃取等传统提取方法在烃源岩样品中可溶有机质的萃取效果方面进行了实验对比研究。实验结果表明,ASE对于烃源岩可溶有机质的萃取效果与传统萃取方法有较好的可比性。与传统方法相比,ASE测定烃源岩氯仿沥青"A"的重现性更好,所得氯仿沥青"A"值的相对标准偏差(n=10)为2.6%;对于饱和烃和芳香烃组分的回收率优于其它方法,有利于对于饱和烃与芳烃的后续分子地球化学分析测试。此外,ASE自动化程度高,操作简单,萃取时间短,消耗溶剂少,是一种便捷和环保的萃取方式。
2012年06期 No.184 91-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K] - 韩占恒;崔厚欣;张凯红;
分析了质量流量控制器中温度变化所引起的流量变化理论值与实际值之间的关系,提出一种实用的梯度温度补偿方法,即将环境温度划分为若干梯度,针对每一梯度配置不同修正系数,有效消除环境温度变化对标准气配气仪精度的影响。实验结果表明,该方法解决了环境温度的干扰问题,保证了流量控制及标准气稀释的精度,为其它温度敏感设备提供了参考。
2012年06期 No.184 96-100页 [查看摘要][在线阅读][下载 652K]