- 徐昊;许国根;王幸运;
本文设计了基于LabVIEW软件平台和数据采集卡的自动移液滴定系统。系统应用3种不同的软件控制方法,结合电机细分控制,对两相贯通轴步进电机的脉冲频率、占空比和步进角度等进行控制,从而达到精确移液滴定的目的。着重介绍了两种不同的软件控制方法,并比较两种控制方式的优缺点。与传统单片机控制滴定系统相比,该系统具有良好的软件交互界面,程序简洁,易于升级开发等优点。应用于液体推进剂滴定分析实验中,滴定精度可达99.94%,运行效果良好。
2012年04期 No.182 12-17页 [查看摘要][在线阅读][下载 852K] - 刘志国;
本文利用嵌入式微机(PC104),结合CPLD技术、USB技术对傅立叶变换红外光谱仪的电气系统进行了改造。实现了CPU及旧器件的更新换代,用CPLD芯片集成了大量逻辑电路和计数器,这样,既保证了仪器的正常生产、缩小了电路板,又简化了调试步骤,用USB的通讯方式取代了老的LAN的通讯方式。仪器的各项技术指标达到或超过了原光谱仪的水平。
2012年04期 No.182 18-21页 [查看摘要][在线阅读][下载 257K] - 杜立;陈智勇;
<正>1概述车载精密仪器的电源系统为整机供电。车载精密仪器必须能够满足车辆冲击振动、电磁兼容、高低温使用环境的要求。此外,车辆提供的是直流24V电源,电压在18～36V之间变动,因此车载精密仪器的电源必须能够将此电压转换为仪器各部件所需电源,并进行稳压。
2012年04期 No.182 22-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 163K] - 林耿锐;金贵娥;弓振斌;
有色溶解有机物(CDOM)是海水中溶解有机物的主要成分之一,由于它强烈吸收紫外光和蓝光,对海洋的水色产生影响,是研究自然生态系统、水色遥感、水体碳循环的重要因素。实验设计并搭建了基于液芯波导(LCW)的CDOM测量系统。系统主要由光源、光纤、液芯波导流通池、蠕动泵和微型光谱仪构成。对九龙江河口近岸盐度0～30梯度范围内16个站位的表层水样进行采样,并用本系统进行现场分析,获得各个站位水样的吸收光谱,计算CDOM吸收系数a和指数拟合后的光谱斜率S与Cary 100Bio分光光度计的测定结果比较。本系统测定355 nm处的吸收系数a(355nm)作为CDOM的丰度指数,其范围为0.52～2.47m~(-1),Cary100Bio测定a(355nm)的范围为0.47～2.45m~(-1)。现场与实验室测量所得吸收系数基本一致(R~2=0.996),说明本系统适用于海上船载分析测量CDOM的吸收光谱。
2012年04期 No.182 25-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 307K]
- 王红英;郝焕明;牟瑛琳;宿世春;何健;
催泪喷射剂是常用控暴装备,尤其是警用催泪喷射器的主装药剂。当前催泪喷射剂中的刺激剂组分一般为西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC),本文研究了催泪喷射剂中的刺激组分西埃斯(CS)和合成辣椒素(OC)的分析方法,建立了采用毛细管气相色谱柱分离,FID检测器进行检测的技术途径。对色谱条件进行了优化,色谱柱:HP—5;载气:高纯氮气(1.5mL/min);进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;程序升温:初始温度80℃,保持0.5min后以20℃/min的速率升至250℃保持5min。方法的相对标准偏差为0.35%(CS)和0.47%(OC),最低检出浓度为0.05μg./mL(CS)和0.1μg/mL(OC),方法的平均回收率98%(CS)和101%(OC),两者分别在1.0～100.0μg/mL(CS)和5～1000μg/mL(OC)范围内有良好的线形关系。
2012年04期 No.182 30-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 130K] - 王喆;雷兵;孙枫;赖文群;
双峰高密度聚乙烯(BHDPE)管材一般采用两段淤浆法工艺合成,是一种具有双峰结构的高密度聚乙烯,其结构复杂表征困难。本文采用高温凝胶色谱,用窄分布聚苯乙烯标样进行普适校准,直接测定HDPE管材的分子量及其分布,并采用分峰拟合软件,对这种具有双峰结构的材料进行分峰拟合处理,得出两种不同大小分子量聚乙烯的含量之比。
2012年04期 No.182 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 568K] - 姚晶晶;袁友明;王明锐;廖李;
本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005～0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%～107.5%之间,样品连续进样5次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。
2012年04期 No.182 37-39页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K] - 舒静;刘金;潘从道;程先忠;
本文研究了蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母粉中痕量镉的方法,实验中对蛋膜吸附镉的性能、洗脱剂的选择、洗脱液用量和干扰离子的影响等进行了探讨。结果表明在0.1～2.0mol/L氨水介质中,蛋膜能完全吸附镉。吸附的金属离子可以用0.48mol/L盐酸2mL完全洗脱下来。方法的检出限为0.0037ng/mL,回收率为97.8%～102%。该方法操作简单,准确性好,灵敏度高,适用于酵母粉和食品中痕量镉的分析,能获得满意的结果。
2012年04期 No.182 40-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 187K] - 杨凡;孟庆雄;王仕兴;牛华;张学忠;祝红昆;马雪涛;李军明;牛之瑞;
本文建立了不需要消化过程,以悬浮液进样-石墨炉原子吸收法直接测定保健酒中铅和锰的方法,研究了加入稳定剂及基体改性剂对检测结果的影响。结果表明,铅、锰的相对标准偏差(RSD)分别为:Pb:2.2%～2.5%;Mn:2.5%～2.9%。回收率分别为:Pb:94%～105%;Mn:95%～106%。本法与国标法相比,具有操作简单、高效准确的优点。
2012年04期 No.182 44-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K] - 刘小娟;张彩霞;王晓红;
本文在标准曲线、样品处理方面对GBZ/T 160.14-2004《工作场所空气中有毒物质测定汞及其化合物》进行改进,提高了测量的准确性。标准曲线范围0.002～0.014μg/mL,相关系数r=0.9994,回归方程If=71424C+5.7623。高、中、低浓度标准的精密度分别为1.9%、4.1%、4.9%。检出限为0.001μg/mL,加标回收率范围92%～98%。样品的处理及标准曲线的配制应注意玻璃器皿的酸洗和避免污染,酸洗后用硼氢化钾溶液浸泡一下,消除污染。还原剂现用现配。检测器被污染可更换管路或用王水浸泡清洗石英炉(原子化器)。
2012年04期 No.182 48-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 237K] - 林忠;李卫刚;褚宁;蒋晓光;孙涛;林志伟;王艳君;
建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的方法。采用经1000℃灼烧后的铁矿标准样品为基体,添加相关待测元素的高纯氧化物和标准溶液制作校准曲线用的校准样品,确定了助熔剂、熔融时间、稀释比、脱模剂和基体效应校正方式等试验条件。样品分析结果进行烧失量校正,与湿法分析结果的相对标准偏差介于0.219%～2.817%之间,满足红土镍矿检测需要。
2012年04期 No.182 53-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 205K] - 秦志扬;秦麟卿;余金辉;张联盟;黄志雄;
在清洗过程中,利用X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对微乳法合成的氯氧镁晶须(MOCW)沉淀物进行了表征。沉淀物用无水乙醇清洗前含有非晶态的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和晶态的MOCW,不含环己烷和正丁醇,沉淀物清洗后只含有晶态的MOCW。
2012年04期 No.182 58-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 233K] - 柯洋丽;雷晓庆;
建立了用抗坏血酸为还原剂的分光光度法测定工作场所空气中磷酸的方法。微孔滤膜采集空气中的磷酸雾,水洗脱后,在酸性溶液中,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以抗坏血酸还原,生成磷钼蓝,在700nm波长下用分光光度计测定。方法曲线的相关系数r=0.9999,线性范围0～200μg,检出限0.068μg/mL,相对标准偏差为0.17%～0.96%,加标回收率为94.0%～103.9%。用本方法测定工作场所空气中磷酸,效果很好、线性关系良好、检出限低、准确度及精密度高。
2012年04期 No.182 61-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K] - 鲁照玲;姚洪;陈建敏;
采用湿法和微波消解在不同条件下对茶叶进行前处理,对不同方法消除茶叶中有机碳的效果进行了研究,并通过对GBW10016茶叶标准物质中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb等重金属分析结果的验证,建立了茶叶基体中6种重金属定量适宜的前处理方法和电感耦合等离子体质谱定量测定方法。同时对市场上几种绿茶、乌龙茶和花茶中重金属的污染状况进行了评估,为健康安全饮茶提供有益参考。
2012年04期 No.182 65-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 677K] - 白英彬;白英奇;马鹏举;
应用ICP-OES法测定赤泥中的主要元素,选取了适宜的仪器工作条件,对赤泥和国标样品中的主要元素进行了直接测定,建立了简便、快速、准确的分析赤泥中主要元素的方法。
2012年04期 No.182 71-74页 [查看摘要][在线阅读][下载 371K] - 杨继志;张卫东;许红;张利新;梁玉芳;李晓威;
对KY200型、LC—6型、RPA100型微库仑滴定仪测定石油产品硫含量的影响条件进行分析研究,测试不同品牌批号的碘化钾、冰乙酸所配电解液对试验的影响,确认碘化钾和冰乙酸的质量是造成仪器转化率低的主要因素,文中还讨论在测定不同浓度硫含量的油品时,电解液中有无叠氮化钠对测定的影响,并针对几起故障现象分析了原因。
2012年04期 No.182 75-78页 [查看摘要][在线阅读][下载 188K] - 蔡登定;沈雪莲;王晓莉;王滢钰;岳淑庆;
本文依据JJF1059-1999测定不确定度评定与表示,对工业用苯乙烯中微量苯测定的不确定度进行了评定,分析了各不确定度分量,建立了数学模型,并计算了其测定结果的扩展不确定度。
2012年04期 No.182 79-81页 [查看摘要][在线阅读][下载 114K]
- 董瑜慧;雍炜;
采用气质联用法同时测定了蔬菜、水果和大米中的22种有机氯和有机磷农药。样品经二氯甲烷萃取,浓缩后上机分析,采用选择离子监测模式扫描,外标法定量。该方法回收率范围为80.3%～117.0%,在检测浓度范围内保持良好的线性,相对标准偏差小于12%,检测限为0.001～0.1μg/mL。
2012年04期 No.182 82-86页 [查看摘要][在线阅读][下载 153K] - 刘汉林;刘立峰;王成娟;
建立了吹扫捕集—气质谱联用仪同时测定地表水中22种挥发性有机物的方法。NIST标准谱库检索定性,外标法定量。各组分得到了较好的分离,在0.5～100μg/L浓度范围内线性关系良好,标准曲线线性相关系数在0.993～0.9992之间,回收率在85%～102%之间。方法准确,精密度良好,满足地表水质分析检测的要求。
2012年04期 No.182 87-91页 [查看摘要][在线阅读][下载 150K] - 王成娟;
本文建立了石油馏分烃类组成的GC-MS分析方法。油品试样需要预先分离成饱和烃和芳烃馏分,再分别进行质谱测定。样品通过空心毛细柱直接进入质谱分析,分别获得饱和烃和芳烃馏分的混合物质谱图。根据各烃类化合物的特征质量峰强度加和及灵敏度系数建立多元联立方程组,计算各类烃的百分含量。专用定量软件几分钟可给出测试结果,该方法快速、简便而准确。
2012年04期 No.182 92-99页 [查看摘要][在线阅读][下载 194K] - 任敏;汪雨;
本文采用气相色谱/质谱法测定了化妆品中苯甲醇。实验主要优化了仪器条件,获得固体和液体样品中苯甲醇添加回收率在96%～101%之间。该方法具有稳定性好、不易受干扰灵敏度高等特点,可简单、快速地测定化妆品中的苯甲醇。
2012年04期 No.182 100-102页 [查看摘要][在线阅读][下载 102K] - 黎亮;张嗣良;庄英萍;储炬;
本文主要介绍了在线质谱仪的特点以及在工业发酵过程优化与放大中的应用。在线质谱仪测量精度高、漂移小、分析速度快,可实现长期连续监测,在生物过程领域具有巨大的应用潜力。
2012年04期 No.182 103-105页 [查看摘要][在线阅读][下载 213K]