分析仪器

仪器研制与改进

  • 二维多光栅折叠光谱分析仪的研制

    陈剑科;陆卫杰;王松有;李晶;张荣君;杨月梅;郑玉祥;赵海斌;陈良尧;郑荣儿;陆继东;姚顺春;

    宽光谱、高分辨、高速光谱获取和分析技术在光电子材料、太阳能、化学、生物医学、环境、国防等领域具有重要的研究意义和应用价值,是现代光谱分析仪器的核心。为了实现宽光谱、高分辨率和快速的光谱测量和分析,在本研究中,突破传统单光栅和棱镜等色散元件有限色散角和光谱效率的限制,采用二维CCD面阵光电探测技术,将具有不同闪耀角和色散特性的10光栅进行集成组合,在200~1000nm光谱区,获得10重折叠光谱,成像在CCD面阵探测器的焦平面上,从而将光谱的有效探测区长度扩展了10倍,达到268mm。经系统定标后,测量结果显示,无需任何机械位移部件,新的光谱分析系统可达到优于0.1nm的分辨率,能够在0.1s时间内完成200~1000nm全光谱数据的快速获取和分析,将能够在科学研究和高科技领域获得重要应用,体现了高性能光谱分析技术研究和发展的趋势。

    2012年02期 No.180 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 363K]
  • 一种基于厚膜工艺的高集成度FAIMS迁移管的研制

    赵聪;陈池来;陈然;王焕钦;王电令;刘友江;高钧;尤晖;孔德义;Juergen Brugger;

    基于厚膜工艺,研制了一种集成有进样接口、气路接口、温控元件和离子源固定装置等外围功能模块的高集成度FAIMS迁移管,阐述了其结构特征和制作方法。为验证其性能,搭建了相应的FAIMS外围检测平台,以丙酮和甲苯为样品进行实验,得到了它们的FAIMS谱图,并与基于MEMS工艺的非集成FAIMS迁移管所测得的丙酮和甲苯的谱图比较,证明了高集成度迁移管在功耗、漏电流、气密性、灵敏度、分辨率和稳定性等方面的优异性能,说明高集成度迁移管适合作为小型化FAIMS独立检测系统的核心器件。

    2012年02期 No.180 6-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 555K]
  • 微波化学反应器用防爆喷回流冷凝管的原理结构和使用方法

    王锦化;

    介绍了一种适用于微波化学反应器辐射加热防爆喷回流冷凝管的工作原理、结构特点和使用方法。这种冷凝管能够有效地防止在化学分析、有机合成,以及金属有机、高分子、配合物和嵌入化合物的合成中,因微波加热引起的溶液爆喷现象,并能显著地减少溶剂向室内耗散,较好地体现了绿色化学理念,并在2450MHz频率525W微波功率、610~830W微波变功率供能辐射下,进行了安装防爆喷回流冷凝管前后的防溶液爆喷功能和减少有机溶剂耗散功能的对比实验,以及水射流缓冲实验。

    2012年02期 No.180 12-15页 [查看摘要][在线阅读][下载 248K]

读者来信

信息简讯

仪器应用

  • 超高效液相色谱串联质谱法同时测定腰果中8种氨基甲酸酯类农药

    王晓芳;杨春亮;王明月;查玉兵;林玲;苏子鹏;叶剑芝;

    建立了腰果中8种氨基甲酸酯农药残留的分析方法,采用超高效液相色谱一质谱/质谱联用分析技术,用乙腈/水溶液匀浆提取腰果中的氨基甲酸酯类农药,经氨基固相萃取小柱净化,分别进行了5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg等3个添加水平的8种目标化合物的加标回收实验。回收率分别为82.4%~96.3%,RSD分别为2.3%~8.5%。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留分析的要求。

    2012年02期 No.180 16-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 285K]
  • HS-SPME-GC/MS法在血液气味分析中的应用

    王辛;龙成生;吴德华;强京宁;张汇东;单军;

    建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测血液气味的方法,优化了固相微萃取条件,对人、鸡和犬血液气味的差异性进行了比较研究。以人体血液气味中存在的甲基烯丙基硫醚、2-乙基己酸、香茅醇、3-辛基环戊烯、2-甲基-3-葵烯-5-酮、2-己烯酸乙酯和磷酸三丁酯等9种化合物作为目标化合物进行比较分析。结果表明,人和动物血液气味的化学组成存在显著差异性,利用血液气味的差异性能够区分不同来源的血迹。

    2012年02期 No.180 21-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 219K]
  • 高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量

    于淑新;赵连海;王丰琳;孙元社;唐涛;李彤;

    建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04~10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%~114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。

    2012年02期 No.180 26-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K]
  • GC(SCD)快速分析聚合级丙烯中的硫醇、硫醚

    陈松;孙姝琦;张颖;

    采用GC(SCD)和石英毛细管柱测定了丙烯中挥发性的硫醇和硫醚,实验证明该分析方法具有简便快速,灵敏度高的优点,非常适合生产过程分析。

    2012年02期 No.180 30-32页 [查看摘要][在线阅读][下载 260K]
  • 毛细管电泳法拆分二氧异丙嗪对映体的条件研究

    刘文清;尤慧艳;

    采用毛细管区带电泳法,以咪唑类离子液体l-正乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[bmim]BF4)为手性分离添加剂,β-环糊精为手性选择剂,NaH2PO4为背景电解质,分离电压10kV,实现了二氧异丙嗪对映体的分离。考查了[bmim]BF4浓度、β-环糊精浓度、NaH2PO4浓度和分离电压对二氧异丙嗪对映体分离度的影响。当缓冲液中不含[bmim]BF4时,二氧异丙嗪对映体的分离度仅为0.28,当缓冲液中含[mim]BF4时,随着[bmim]BF4浓度的增大,二氧异丙嗪对映体的分离度增大,可达1.2。实验表明[bmim]BF4能够增强β-环糊精的手性拆分能力,对手性拆分有协同作用。

    2012年02期 No.180 33-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 187K]
  • 氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

    向祥蓉;刘虹;王佼;

    本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0~100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%~3.5%。

    2012年02期 No.180 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 169K]
  • ICP-OES法测定铝合金中Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd和Nd

    庞晓辉;高颂;李亚龙;张艳;

    本文介绍了用ICP-OES法测定铝合金中稀土元素Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd和Nd的方法。本文从样品的溶解,分析谱线的选择,基体及共存元素的影响,仪器测量条件的选择等几个方面进行了试验。进行了加入回收试验,精密度和准确度结果表明,本方法快速、准确,可以满足铝合金中的稀土元素的测定要求。RSD<4%,回收率98%~104%。

    2012年02期 No.180 41-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 272K]
  • ICP-AES法测定GH3128合金中硅、锰、钨、钼、铬、钛、铝、铁和锆等元素

    刘虹;向祥蓉;

    采用ICP-AES法测定GH3128合金中硅、锰、钨、钼、铬、钛、铝、铁、锆等多种合金元素。系统研究了各元素4条分析谱线的光谱干扰情况,根据光谱干扰研究结果和分析谱线的灵敏度、信背比以及等效离子浓度等进行了分析线的选择。采用柠檬酸络合钨,基体匹配法消除共存元素干扰,效果良好。

    2012年02期 No.180 45-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 89K]
  • ICP-AES法测定7B50铝合金中锌、镁和铜的研究

    谢绍金;杨春晟;

    采用ICP-AES法对7B50铝合金中锌、镁和铜的测定进行了研究,着重进行了基体元素及待测元素在测定浓度范围内的线性相关性试验,进行了酸度试验,测定了7B50铝合金中3种元素的含量,得到了较好的精密度和准确度。方法简便、可靠,获得满意的分析结果。

    2012年02期 No.180 49-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 82K]
  • X荧光光谱法测定玩具饰品中的重金属含量

    朱腾高;肖赛金;陈焕文;

    采用X荧光光谱法测定了塑料、金属、陶瓷等多类玩具饰品表面中的重金属Cr、Cd、Pb、Hg含量。仪器预热初始化后,对不同大小,不同形状,不同属性的样品无需做任何的预处理,直接无损测定其表面重金属的含量。单个样品测定时间为2~3分钟,可连续不间断测定,检测限低,可达2mg/kg,相对标准偏差低于4.6%。所用仪器为国产仪器,仪器成本及运行和维护成本低,应用于现场实时分析,便于推广。该法具有分析速度快、操作简单、对样品无任何损坏等特点,用于玩具饰品中重金属Cr、Cd、Pb、Hg含量的测定,简单,实用。

    2012年02期 No.180 52-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 83K]
  • TG-DSC技术在水泥研究中的应用

    陈文怡;涂浩;

    采用热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)研究了水泥生料转变成的热效应特征和水泥水化产物含量变化规律,重点研究了Al坩埚封装方式(高压密闭、低压密闭和传统加盖扎孔)对TG-DSC方法分析水泥中石膏结晶水含量的影响。发现Al坩埚密闭时石膏脱水的两个热效应峰完全分开,可大大提高热焓法定量分析二水石膏中不同性质结晶水含量的精度。

    2012年02期 No.180 55-58页 [查看摘要][在线阅读][下载 516K]
  • 单股铜导线过载残留物的断口形貌

    张辉;

    利用火灾痕迹物证综合实验台,制备单股铜导线在不同过载电流作用下的残留物,用扫描电子显微镜观察、分析导线的断口形貌。结果表明:随着过载电流的增大,导线杯状断口的断裂区和纤维区逐渐减小,纤维区韧窝逐渐减小,剪切唇区和颈缩区表面逐渐由光滑向粗糙转变。因此,利用扫描电子显微镜观察、分析单股铜导线断口的形貌特征,可以鉴别其是否过载以及过载的程度。

    2012年02期 No.180 59-63页 [查看摘要][在线阅读][下载 1162K]
  • 连续流动分析仪在水质分析中的应用

    夏倩;刘凌;王流通;钱宝;

    本文采用荷兰SKALAR公司San++型连续流动分析仪(Continuous Flow Analyzer,CFA)对标准样品和实际水样中总氮和氨氮指标进行测定,并与国家标准方法的测定结果进行对比分析。结果表明:连续流动分析仪测定标准样品时具有良好的准确度和精密度,且其测量范围较国家标准方法大;两种方法测定实际水样的结果无显著性差异且具有很好的一致性;加标回收实验的回收率在98.5%~101.0%之间,达到实验要求。连续流动分析仪不仅实现了全自动化分析,而且能保证数据的可靠性,尤其适用于大批量样品的分析测试。

    2012年02期 No.180 64-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 287K]
  • SYSMEX XT-1800i血细胞分析仪复检规则的探讨和评估

    陈桂兰;罗雪林;

    在国际血液学41条复检规则的基础上,利用Sysmex XT-1800i的报警系统,自定血细胞分析复检规则。对3268例门诊和住院病人的标本进行全自动血细胞分析,并根据复检规则和报警信同时涂片镜检,观察全血细胞数量和形态学变化,比较二者的结果。验证结果显示,血液病理细胞无漏检现象。合理适用的血细胞分析复检规则可以提高真阳性率,降低假阴性率,既可保证工作质量又可提高工作效率。

    2012年02期 No.180 69-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 82K]

研究与讨论

产品介绍

  • 应用于有色冶炼工业的过程分析成套系统

    周立仁;梁明燕;

    过程分析成套系统在有色冶炼工业中的应用越来越广泛,对于指导安全生产、工艺控制、节能降耗、环保监测以及提高企业经济效益方面都起着至关重要的作用。本文通过对应用于熔炼电炉出口烟气过程分析成套系统的组成、原理及作用的论述,论证了过程分析成套系统在熔炼电炉烟气分析中应用的可靠性和必要性。

    2012年02期 No.180 76-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 272K]

经验交流

  • 初丙烯塔底部丙烯的测定

    陆红军;叶学金;程建文;谢屹;

    <正>我公司运行二部三工区是公司生产丙烯的重要装置,其中初丙烯塔(T2003)对来料中的丙烷、丙烯进行分离,塔底为丙烷夹带少量丙烯,为提高丙烯产率,要求塔底丙烯越少越好,以前塔底控制指标为丙烯≤5%,现通过改进工艺,提高了初丙烯塔的分离度,将

    2012年02期 No.180 80-82页 [查看摘要][在线阅读][下载 167K]

仪器使用与维修

  • 6850气相色谱仪FID检测器静电计故障排除一例

    薛青松;薛腾;蒋金刚;

    <正>仪器自动化程度的越来越高,自动进样器、电子气路控制、故障自我诊断等是气相色谱仪自动化的主要标志[1,2],采用化学工作站直接控制整个仪器[3],一站式服务带来的便捷使使用人员对仪器硬件的了解越来越少,所有的工作都可以在电脑上完

    2012年02期 No.180 83-84页 [查看摘要][在线阅读][下载 369K]
  • AE31型黑碳气溶胶监测仪的使用与日常维护

    李礼;杨灿;唐晓;

    黑碳气溶胶是目前大气科学监测与研究的重要参数,美国AE31型黑碳仪则是当前国内外最广泛运用的黑碳气溶胶在线观测仪器。根据实际使用经验,对AE31型黑碳仪的工作原理、仪器结构、工作流程和日常保养与维护等方面进行了介绍和总结。

    2012年02期 No.180 85-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 255K]
  • 电镜故障维修案例

    张峰;高伟建;诸葛兰剑;张勇;

    我单位电镜室2005年同时购进日本日立公司S-4700型冷场发射扫描电子显微镜和美国FEI公司Tecnai G20透射电子显微镜,至今已使用6年多。本文主要介绍日立S-4700型冷场发射扫描电子显微镜和FEITecnai G20透射电子显微镜最近出现的故障的检测和排除方法,以及电镜日常维护的一些体会,以供参考。

    2012年02期 No.180 91-92页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K]
  • LECO600系列脉冲加热炉故障维修

    高巍;王丽晖;时培强;

    <正>气体元素分析仪大部分采用熔融法将样品中气体元素游离出来并使之脱离熔池进入气相,从而达到气体抽出测定目的。加热炉是控制熔融效果的关键部件,直接关系到检测结果的准确。现LECO600系列氧、氮、氢元素分析仪均使用脉冲加热炉作为气

    2012年02期 No.180 93-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K]
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