- 陈志霞;王夕云;禇宁;范世华;
在酸性介质中,从NaFeEDTA解离出的Fe3+与KSCN反应,生成的红色络合物在483nm处会产生强吸收。基于这一原理,建立了顺序注射光度法测定强化酱油中NaFeEDTA含量的方法。线性范围5.0～100.0mg/L,检出限(3σ)1.4mg/L,相对标准偏差1.7%(n=11,20.0mg/L),采样频率60/h。回收率在95%～109%之间,实际样品测定结果与推荐方法一致。本法比推荐方法节省试剂99%,并省去醇沉步骤。方法简单,快速,易于自动化,已用于实际样品的测定。
2012年01期 No.179 27-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 298K] - 龚迎莉;杨锐明;禚玉群;
利用CE-440型元素分析仪测定了有机样品中碳、氢、氮三元素。在仪器厂家推荐的工作条件下,对各元素的K值变化规律进行了研究。在分析6～10个样品后加入标准样品,对样品进行K值校正,可提高实测值的准确性。4种标准样品乙酰苯胺、胱氨酸、己二酸和苄基硫脲盐酸盐的实测值与理论值吻合,相对误差都在1.54%以内。对标样乙酰苯胺进行13次平行性实验,碳、氢、氮3元素的相对标准偏差RSD(n=13)分别为0.09%、0.33%、0.22%。
2012年01期 No.179 31-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 217K] - 蒲代伟;许兆洋;
核电厂蒸汽发生器内蒸汽湿度要求低于0.1%,调试期间需要用示踪剂碳酸铯进行蒸汽湿度试验验证。因为试验时蒸汽中碳酸铯的浓度很低,普通仪器无法准确测量其含量。本文应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定核电厂蒸汽湿度试验中的铯元素含量,对测量过程中铯的吸附和干扰情况进行了探讨。此方法具有干扰少、谱线相对简单、检出限低、动态线性范围宽、测定快速的特点。加标回收率为96.3%～105.4%,相对标准偏差(RSD)<3%,检出限为0.1140ng/L,适用于核电厂蒸汽湿度试验中铯的测定。
2012年01期 No.179 35-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 89K] - 高颂;庞晓辉;李亚龙;赵洋;
选择钴基钎料硅元素中灵敏度高的光谱线作为分析线,研究了样品溶解方法,优化了仪器测定的工作条件。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴基钎料中硅元素含量。与标纲值对照,结果与标准值相符。用钴基钎料样品进行加入回收试验,回收率96%～107%,相对标准偏差小于4.29%。
2012年01期 No.179 39-41页 [查看摘要][在线阅读][下载 75K] - 李盼盼;朱晓兰;黄兰;高芸;杨俊;
通过CO2超临界萃取法提取分离烤烟中的香气成分,用色谱保留时间和GC-MS进行定性,共有16种香气成分化合物被确定,用SIM模式对其进行了定量。考查了超临界萃取分离烟草香味物质的条件,如温度、压力、动态萃取时间、流量、夹带剂种类及用量,对萃取效率的影响。结果显示,萃取的最佳条件是,压力25MPa,温度60℃,流量5L/min,时间2h(静态时间0.5h,动态时间1.5h),夹带剂为甲醇,流速0.3mL/min。在此条件下,回收率为85.3%～105.6%。比较了该方法和同时蒸馏萃取法的分析结果。
2012年01期 No.179 42-47页 [查看摘要][在线阅读][下载 583K] - 贺凤霞;唐亮;
对SP-3420A型气相色谱仪进行了改装,采用多维气相色谱分析技术,实现了对汽油中含氧化合物含量的测定,取得了良好效果。
2012年01期 No.179 48-51页 [查看摘要][在线阅读][下载 935K]
- 李茜;马利婵;万锡铮;刘琦;龚龑;
X-射线荧光能谱技术已在很多领域得到应用,但在古代服饰文物鉴定方面的应用却刚刚开始。本文结合北京服装学院民族服饰博物馆的3件珍贵藏品,介绍X-射线荧光能谱仪在服饰文物鉴定中的应用,并对其在文物鉴定中的应用前景作了展望。
2012年01期 No.179 52-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 1700K] - 张凌燕;潘自勤;祁堃;荣静月;陈浩;
建立了用薄层色谱法鉴定原子印油印文盖印形成时间的新方法。详细研究了萃取剂、反应时间、反应温度等的影响,建立了萃取动力学曲线。在优化条件下,盖印时间在36个月内的新鲜原子印油印文,萃取速率值与盖印时间的线性方程为y=-0.0166x+0.7025(R2=0.9554),检测下线为3个月。用该方法对10余种原子印文盖印形成时间进行了鉴定,均有同样结果。
2012年01期 No.179 58-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 641K] - 刘军涛;
X射线能谱仪是常用的元素分析仪器之一。但受限于分辨率较差,当样品中的元素存在重叠峰时,能谱仪常常不能做出准确的元素定性分析。本文介绍一种新型的图形化分峰软件,可快速准确地解决重叠峰元素定性分析问题。利用该软件对某电梯轿箱板样品中的有关元素重叠峰进行了分析,即使重叠峰的谱峰位置相差只有3eV,也能清楚识别。
2012年01期 No.179 63-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 503K] - 陈和生;邵景昌;
用傅里叶变换红外光谱法,对7个没有标签的手性拆分剂进行了结构鉴定,用旋光法测定了比旋光度。结果表明,傅里叶变换红外光谱法结合旋光法可以直观、快速、准确地鉴别手性拆分剂的结构和旋光性。
2012年01期 No.179 66-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 1001K]
- 肖融;张新智;王昌钊;冯礼;秦德元;刘霁欣;
考察了NaF、8-羟基喹啉、柠檬酸对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)原子荧光信号的掩蔽作用和还原解柠檬酸除掩蔽作用的方法。结果表明,0.10mol/L柠檬酸对Sb(V)掩蔽作用最强,且对Sb(Ⅲ)有增敏作用,最适于作为Sb价态测量的掩蔽剂,而10g/L碘化钾(KI)+10g/L硫脲(Tu)可在5h内完全解除柠檬酸对Sb(Ⅴ)的掩蔽作用。据此建立了化妆品中Sb价态的非色谱氢化物发生原子荧光测量方法。样品经0.10mol/L柠檬酸提取两次后,离心去上清液,合并定容,得到提取液;提取液酸化后直接测得Sb(Ⅲ)含量;提取液酸化并加入KI+Tu,放置5h以上后可测得Sb(Ⅴ)与Sb(Ⅲ)的含量和,此值减去Sb(Ⅲ)含量可得Sb(Ⅴ)含量。计算表明,该方法对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限(3σ)均为0.32μg/L,定量限(3σ)均为1.0μg/L。对实际化妆品作了测量,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率在70%～130%之间。实验中存在少量Sb(Ⅲ)到Sb(Ⅴ)的转化。
2012年01期 No.179 85-90页 [查看摘要][在线阅读][下载 479K] - 林燕奎;王丙涛;颜治;李勇;王楼明;孟令兵;
目的:研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法:从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌样品中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果:形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系。干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,食用安全风险较高;而蘑菇中总砷含量高,但总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等无毒砷形态存在,可以放心食用。结论:食用菌中砷形态分布测定能更科学地体现砷超标和食用安全性的关系。我国现行食用菌卫生标准仅规定了总砷限量指标,建议对该标准进行修订。
2012年01期 No.179 91-96页 [查看摘要][在线阅读][下载 600K] - 程涛;邢卫兵;肖融;高峰;
样品中的六价铬用甲苯/碱液提取,提取碱液过阳离子交换柱,六价铬直接流出,流出液经适当稀释后,以原子荧光光谱仪测定其含量。优化了工作参数条件,方法回收率在90.5%～99.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于5%。实际样品比对分析结果表明,方法具有良好的准确度,适用于电子电气产品中六价铬的分析。介绍了原子荧光光谱法测定六价铬方法的国家标准和国际标准的制定情况。
2012年01期 No.179 97-101页 [查看摘要][在线阅读][下载 644K] - 刘博莹;姜泓;卢响响;赵立谦;裴晓华;王达;张强;郑全美;孙贵范;
采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了人尿中4种砷化物[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA],考察了各种砷化物分离的条件。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、节省时间等特点,可以对尿液样品中各形态砷进行准确的定量分析。
2012年01期 No.179 102-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 235K] - 田园;朱超;范志影;王海红;张萍;
通过对两种样品前处理方法的比较,建立了微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒的方法。该方法测定硒的线性范围为0～250ng/mL,相关系数r=0.9994,检出限0.24ng/mL,回收率98.29%～128.57%。方法快速准确。实验结果表明,普通鸡蛋中硒含量约为0.18mg/kg,富硒鸡蛋中硒含量约为0.51mg/kg。
2012年01期 No.179 105-108页 [查看摘要][在线阅读][下载 88K]