- 王其昌
本文是一篇通俗性的液相色谱方法与仪器的介绍文章。在液相色谱法部分主要介绍了液相色谱法的一些基本知识。鉴于从事液相色谱工作的同志对气相色谱都有一定的了解,因此对一些与气相色谱法相同的部分只作了一般性叙述,尽量对液相色谱法自身的特点、与气相色谱法的差异部分以及液相色谱对液相色谱仪器的要求和影响作了稍多的介绍。在仪器方面,重点介绍了高压输液泵、进样装置以及检测器。除了介绍了国产几种高速液相色谱仪外,对早期和近来国外的典型仪器也作了一些介绍,以便于了解液相色谱仪的发展过程和目前概况。液相色谱仪的检测器种类很多,文中只重点介绍了目前商品化的几种检测器。在实际应用中,可以根据实验工作人员的实有条件改装、制作各种检测器。对仪器中的电子部件和数据处理部分没有述及。为了照顾全篇的完整性,对“分析仪器”杂志过去已发表的一些文章内容,在本文中仍有重复之处。但属于“分析仪器”杂志文章中已详细叙述的部分,这里从简介绍。
1976年04期 1-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 3386k] 本文系统地介绍了150型试制情况,并着重叙述了气动放大泵、进样系统、传动丝氢焰离子检测器、紫外吸收检测器和示差折光检测器等五部分的基本原理和结构。同时提供了二台仪器的性能测试数据及其部件。
1976年04期 61-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 701k] -
本文概述了我们设计试制的SN-01型凝胶渗透色谱仪的技术资料。仪器包括输液系统、色谱柱、测量溶液浓度用的示差折光检测器、标明淋出体积用的体积标记器以及一些附属电子仪器。这些元部件均采用国产品。仪器经一年的整机运转证明性能稳定,可适用于测定高聚物分子量分布等实验。
1976年04期 69-73页 [查看摘要][在线阅读][下载 928k] 本文介绍了北京分析仪器厂批试生产的SY一01型液相色谱仪的性能、结构特点和使用操作注意事项。该仪器由输送压力大干250kg/cm~2的气动恒压泵、进样器、色谱柱、紫外吸收式检测器和记录器等部件组成。采用单元组合式,结构简单,使用维护方便,根据用户不同分析要求可方便的增添其它类型检测器和附件,以扩大仪器的使用范围。并叙述了各部件结构和功能,着重说明了仪器使用前的准备工作和使用中应考虑的问题。
1976年04期 73-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 654k] -
氢火焰离子化检测器是液体色谱仪用的通用检测器之一,目前用得较广。这种检测器用在液体色谱仪中除检测器本身的结构外,载带装置及N_2、H_2、空气比对其特性的影响是很严重的。我们的研制工作主要就放在这两方面。根据多方面的比较分析,我们采用的是多股带螺旋丝的载带装置。从对各个部件结构的初步试验结果看,所提出的结构基本上是可行的。采用这种结构及适当的N_2、H_2、空气比,经多次试验,最小检测量可达10~(-7)～10~(-8),与国外目前的指标相近,重复性良好。这项工作只能说是可能性的初步探讨,各部件的结构尚须进一步改进。从初步试验结果看,在进一步提高性能上潜力还是很大的。
1976年04期 80-85页 [查看摘要][在线阅读][下载 329k] - 程道南
<正> 随着我国社会主义建设的迅速发展,对有机分析的要求越来越多,也越迫切。特别是对不易挥发和热不稳定性的有机产品的分析,已长期未能妥善解决。近年来,应用气相色谱的理论,已使古老的液体色谱获得了新生,飞跃进入了一个新时代。对这类产品的分析,在应用上取得了很大成绩。目前很多国家的液体色谱仪器的产量不断增加,检测系统也在不断发展。除当前常用的全波长或紫外(UV)或示差折光(DR)检测器外,还有几种有前途的检测器,如:喷射冲击检测器(SID)、盘式氢火焰离子检测器(FID-DC)、介电常数检测器(DCD)和液体色谱用电子捕获检测器(ECD)等,均正在研制中。现在着重介绍介电常数检测器。这是一种利用物质的介电常数的方法,曾在气相色谱上
1976年04期 85-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 106k] -
本文提出了液体吸附色谱固定相,全孔性硅珠的试制工艺条件。并测定了物理和色谱性能的数据。物理性能测定了比表面、孔容、孔径和粒度分布。色谱性能选用苯,二苯醚、苯甲醚这一组物质对,测定了一些色谱参数和用二苯醚测定了传质阻抗。以染料、除草剂、杀虫剂、成色剂等几种试样作为分离实例。并对Corasil-Ⅱ、Micropak,Jascosil WC-01三种国外商品测定了物理性能和色谱性能,为评价国产全孔性硅珠参考。
1976年04期 88-95页 [查看摘要][在线阅读][下载 254k] 上海试剂一厂及中国科学院兰州化学物理研究所三结合小组遵循毛主席的教导,开门办科研,研制了薄壳玻珠、堆积硅珠及相应的硅烷化、酯化型等键合高速液体色谱柱填料,并在各兄弟单位的协同下,测试并初步评价了这些填料,证明性能良好。本文中简单介绍了三结合小组研制的高速液体色谱柱填料和某些品种的性能及实样分离结果。
1976年04期 95-103页 [查看摘要][在线阅读][下载 656k] - 杜家纬
本文从基本实验操作角度出发简述高速液相色谱流动相的组成、性质、及其和试样分子间的相互作用关系。提出运用单因素优选法(0.618法)来选择反相层析中最优甲醇百分率浓度。叙述液固层析和正相层析中流动相的选择方法。
1976年04期 103-112页 [查看摘要][在线阅读][下载 408k] 本文以文献综述的形式介绍了高速液相色谱(HSLC)固定相的特点和发展,按液-固吸附,液—液分配,化学键合和离子交换等四种类型色谱分别叙述了相应各种固定相的性能、特点、可能的制备方法和应用范围。在整个文章中都围绕着HSLC固定相中的两个基本类型:薄壳型和全孔型比较了它们的优缺点,着重指出在近几年发展出来的5～10微米细粒度全孔硅胶固定相有更高的柱效率、样品容量、分离能力和应用潜力。因而对这种细粒度固定相的获得和分级,以及装柱方法进行了讨论。最后在附录中列出某些HSLC用商品固定相的性能,可供参考。
1976年04期 113-132页 [查看摘要][在线阅读][下载 1026k] -
高速液相色谱—质谱联用是色—质联用的一个新动向,这种联用比起气相色谱—质谱对样品的适用范围要更广些,特别是对难气化、易分解的大分子的试样更具优越性。本文主要介绍高速液相色谱—质谱联用的各种接口装置,其中包括二种类型——分离溶剂与不分离溶剂联用的五种不同方式,并比较了各种联用的优缺点。
1976年04期 133-138页 [查看摘要][在线阅读][下载 308k] 下载本期数据